Горячая реакционная смесь
Cтраница 1
Горячая реакционная смесь протекает, под давлением и при температуре реакции, через серию нагреваемых U-образных труб. В этих трубах нижние части заполнены насадкой, а верхние снабжены изогнутыми внутрь ребрами. [1]
Горячую реакционную смесь выливают в 1200 мл теплой воды, часть которой используют для слоласкивапия реакционной колбы, и удаляют непрореагировавший бен-зальдегид перегонкой с водяным паром. Остаток в колбе слегка охлаждают, добавляют 3 - 4 г активироиапного угля и нагревают смесь при слабом кипении в течение П - - 10 минут. Жидкость быстро фильтруют через складчатый фильтр, прозрачный фильтрат нагревают до кипения, осторожно прибавляют 12 - 14 мл концентрированной соляной кислоты и быстро охлаждают горячий раствор при хорошем перемешивании. После окончания кристаллизации коричной кислоты ее отсасывают, промывают несколько раз небольшим количеством воды и сушат. [2]
Горячую реакционную смесь выливают при перемешивании примерно на 0 75 л измельченного льда, находящегося в 2-литровом стакане. [3]
Горячую реакционную смесь декантируют и отфильтровывают от двуокиси марганца на воронке Бюхнера. Для полноты выделения продукта двуокись марганца промывают на фильтре горячей водой, 6 раз по 150 мл. Основной фильтрат ( - 1500 мл) и промывные воды ( 900 мл) соединяют вместе, переносят в перегонную колбу и упаривают на кипящей водяной бане в вакууме от водоструйного насоса до объема 800 мл. Кислый раствор оставляют стоять в течение ночи при комнатной температуре. Выпавший белый мелкокристаллический осадок отсасывают на фарфоровой воронке и тщательно отжимают. Сырой продукт в количестве 300 - 350 г псрекристаллизовы-вают из 600 - 650 мл 10 % - ного раствора соляной кислоты, как описано выше. [4]
Горячую реакционную смесь выливают в стакан и охлаждают при энергичном перемешивании, затем отсасывают выпавшую фталевую кислоту и тщательно промывают водой. Объединенные фильтраты упаривают досуха на водяной бане в вакууме водоструйного насоса, после чего сушат еще 1 ч в тех же условиях. Горячий остаток после сушки смешивают с 150 мл метанола, тщательно перемешивают и отсасывают. Осадок на фильтре еще дважды обрабатывают таким же образом двумя порциями метанола по 100 мл. Объединенные экстракты после охлаждения фильтруют и добавляют трибутиламин или диэтиламин до слабощелочной реакции. При достижении изоэлектрической точки аминокислота осаждается. [5]
Горячую реакционную смесь выливают при перемешивании примерно на 0 75 л измельченного льда, находящегося в 2-литровом стакане. [6]
Горячую реакционную смесь фильтруют. Фильтрат, слегка окрашенный в желтый цвет, концентрируют до - 60 мл отгонкой уксусного ангидрида ( загрязненного уксусной кислотой) в вакууме при 65 С и оставляют на ночь в холодильнике. При этом выпадают белые игольчатые кристаллы, которые отфильтровывают и промывают сухим эфиром. [7]
Горячую реакционную смесь смывают 100 мл воды и нейтрализуют, осторожно добавляя едкий натр. После прибавления 30 г хлористого натрия смесь нагревают до кипения и в случае необходимости добавляют воду для растворения соли. Раствор фильтруют ( примечание 3) и фильтрат охлаждают льдом. Натриевую соль п-толуолсульфокислоты - S35 собирают, промывают 25 мл насыщенного раствора хлористого натрия и сушат отжиманием. Продукт растворяют в 50 мл горячей воды, добавляя к раствору 10 г хлористого натрия и воду ( 20 - 25 мл) в количестве, достаточном для растворения прибавленной соли. [8]
 |
Присоединение галогеноводорода к винилогам карбонильных соединений. [9] |
Еще горячую реакционную смесь выливают в стакан и дают охладиться при частом помешивании. Выпавшую фталевую кислоту отсасывают и тщательно промывают водой. Объединенные фильтраты упаривают досуха на кипящей водяной бане в вакууме водоструйного насоса и после этого еще 1 час сушат в тех же условиях. К еще горячему остатку прибавляют 150 мл метилового спирта, тщательно перемешивают и отсасывают. Остаток еще 2 раза обрабатывают таким же образом метиловым спиртом, беря его каждый раз по 100 мл. Объединенные экстракты после охлаждения еще раз отфильтровывают и добавляют трибутил-амин или диэтиламин до слабощелочной реакции. Доведенная таким образом до своей изоэлектрической точки аминокислота выпадает. Ее отфильтровывают и промывают метиловым спиртом. [10]
 |
Присоединение галогеноводорода к винилогам карбонильных соединений. [11] |
Еще горячую реакционную смесь выливают в стакан и дают охладиться при частом помешивании. Выпавшую фталевую кислоту отсасывают и тщательно промывают водой. Объединенные фильтраты упаривают досуха на кипящей водяной бане в вакууме водоструйного насоса и после этого еще 1 час сушат в тех же условиях. К еще горячему остатку прибавляют 150 мл метилового спирта, тщательно перемешивают и отсасывают. Остаток еще 2 раза обрабатывают таким же образом метиловым спиртом, беря его каждый раз по 100 мл. Объединенные экстракты после охлаждения еще раз отфильтровывают и добавляют трибутил-амин или диэтиламин до слабощелочной реакции. Доведенная таким образом до своей изоэлектрической точки аминокислота выпадает. Ее отфильтровывают и промывают метиловым спиртом. [12]
К еще горячей реакционной смеси прибавляют 300 мл ксилола, переносят ее в толстостенный стакан и растворяют образовавшуюся смесь натриевых солей ( NaBr Na2C03) путем добавления воды. [13]
Затем еще горячую реакционную смесь смешивают с 20 г твердог Na2CO3, встряхивают, отсасывают и непрореагировавший ортом. [14]
Далее к горячей реакционной смеси осторожно добавляют 30, мл воды и небольшими порциями приливают раствор 45 г едкого натра в 60 мл воды до щелочной реакции. [15]
Страницы: 1 2 3 4