Горячая реакционная смесь

Cтраница 3

Свежий и рециркулирующий этилбензол вместе с не-больш ш количеством пара подают в испаритель 3 и теплообменник 4, где пары нагреваются горячей реакционной смесью до 520 - 530 С. [31]

Когда после 10 - 15 мин нагревания запах нитробензола совершенно исчезнет; вынимают колбочку из бани, вытирают ее снаружи насухо и к горячей реакционной смеси добавляют при встряхивании 8 - 10 капель разбавленного раствора щелочи ( до резко щелочной реакции) и 2 мл воды. Укрепляют кол бочку наклонно в лапке штатива, снова присоединяют отвод ную трубку, опускают ее конец в пробирку-приемник, охлаждаемую холодной водой, и начинают отгонку, осторожно нагревая пламенем горелки сначала верхние слои реакционной смеси. [32]

Скорость была относительно низкой при 20 С, достигала своего максимума при 50 С, но вновь уменьшалась при 100 С вследствие низкой растворимости хлора в горячей реакционной смеси. [33]

Свежий и возвратный ( циркуляционный) этилбензол смешиваются с небольшим количеством пара, вырабатываемого в котле-утилизаторе 1, и проходят последовательно испаритель 2 и теплообменник 3, обогреваемые горячей реакционной смесью. Продукты реакции отдают тепло в теплообменнике 3, испарителе 2 и котле-утилизаторе 1, охлаждаются окончательно в водяном холодильнике 6 и рассольном холодильнике 7 и поступают в сепаратор 8 для отделения конденсата от газа. Конденсат из газового сепаратора 8 поступает в сепаратор 9, где разделяется на водную и углеводородную фазы. Водный слой подается в печь 4 и используется для выработки водяного пара, а углеводородный слой ( печное масло) направляется на ректификацию. В состав печного масла входят стирол ( до 55 % мае. Чтобы избежать полимеризации стирола в печное масло перед ректификацией вводится ингибитор, а ректификацию проводят в вакууме, что позволяет снизить температуру процесса. Система ректификации состоит из четырех колонн. Печное масло из сепаратора 9 подается в вакуум-ректификационную колонну 10, гдаиз него отгоняется бензол, толуол и большая часть не вступившего в реакцию этилбензола. Этот дистиллят поступает в колонну 11 и разделяется на бензольно-толуольную фракцию ( бентол) и этилбензол, который возвращается на дегидрирование. Кубовая жидкость из колонны 10, содержащая стирол, подается в вакуум-ректификационную колонну 12, в которой из нее отгоняются остатки этилбензола с частью стирола. Кубовая жидкость из колонны 12, представляющая сырой стирол, поступает на окончательную ректификацию в колонну 13, из которой отбирается дистиллят в виде 99 8 % - ного стирола. [34]

К-соли сульфиновой кислоты и 100 мл метилового спирта нагревают на водяной бане в колбе с обратным холодильником и к смеси постепенно, при хорошем перемешивании, приливают через холодильник 10 г йодистого метила, нагревают после добавления всего количества 2 5 часа на водяной бане и затем горячую реакционную смесь профильтровывают. После отгонки метилового спирта остаток перекристаллизовывают из этого же растворителя. [35]

Смесь 26 4 г ( 0 10 моль) Мо ( СО) 6 и 130 мл ( 127 г; 0 96 моль) дицикло-пентадиена до тех пор нагревают при 135 - 145 С ( температура бани), эффективно перемешивая, пока на холодные части аппаратуры не перестанет сублимироваться Мо ( СО) е из горячей реакционной смеси. [36]

Технологическая схема гидрирования эфиров высших кислот в спирты. [37]

Нагретые водород и суспензия катализатора в эфирах смешиваются в смесителе 10 и проходят последовательно две реакционные колонны 11 такого же типа, как на рис. 127, б, но без внутренних холодильников. Горячая реакционная смесь поступает в теплообменник 13, где ее тепло используется для предварительного подогрева водорода. Теплообменник одновременно выполняет роль сепаратора горячих продуктов. [38]

К 1 г вещества прилито 50 мл водного 5 % - ного КОН и при перемешивании и нагревании на водяной бане небольшими порциями добавлен мелкорастертый КМп04 до прекращения исчезновения лиловой окраски перманга-ната при нагревании в течение 1 часа. Горячая реакционная смесь профильтрована, осадок Мп02 на фильтре промыт 5 % - ным раствором едкого кали. Собранные щелочные вытяжки подкислены 10 % - ной H2S04 и экстрагированы эфиром. Смешанная проба с заведомым образцом депрессии температуры плавления не дает. [39]

Семикарбазоны: растирают 0 5 г хлоргидрата семикарбазида с 0 5 г безводного ацетата натрия в ступке, переносят смесь в пробирку или колбу и кипятят с воздушным холодильником с 5 - 7 мл абсолютного этилового спирта. Горячую реакционную смесь фильтруют. К фильтрату добавляют 0 1 - 6 2 г карбонильного соединения, нагревают 30 - 40 мин на водяной бане, добавляют воды до неисчезающего помутнения и дают медленно охладиться. Выкристаллизовывается семикарбазон, который можно перекристаллизовать из спирта, воды, бензола или ледяной уксусной кислоты. [40]

Одновременно проводят холостой опыт, где вместо раствора тетрозы используют воду. Горячую реакционную смесь немедленно охлаждают водопроводной водой. К приготовленной таким образом смеси раствора тетрозы и серной кислоты добавляют 0 1 мл 3 % - ного раствора моногидрата солянокислого L-цистеина. Смесь оставляют на ночь при комнатной температуре, по окончании выдержки добавляют 1 2 мл воды. Первоначальная желтая окраска раствора изменяется до зеленовато-желтой с максимумом поглощения при 458 ммк максимум достигается приблизительно через 10 час и остается постоянным в течение длительного времени. Отсчеты сравнивают с пробой холостого опыта, которая имеет слабую фиолетовую окраску. [41]

Смесь 20 г свежеперегнанного беизальде-гида, 10 г безводного порошкообразного уксуснокислого натрия и 30 т уксусного ангидрида нагревают в небольшой круглодониой колбе, снабженной вертикальным воздушным холодильником на масляной бане при 180 в течение 8 час. Еще горячую реакционную смесь выливают в избыток раствора соды. ЕОДЯНЫМ парам, а остаток фильтруют для удаления смолистых примесей. По прибавлении к фильтрату избытка разбавленной соляной кислоты выделяется коричная кислота, - которую отфильтровывают и перекрнсталлизовывают из горячей воды. [42]

Смесь выдерживают при этой температуре в течение получаса, затем нагревают 1 час на паровой бане, после чего добавляют 450 мл спирта и смесь нагревают с обратным холодильником в течение 22 5 часа. Горячую реакционную смесь переносят в стакан с быстровра-щающейся металлической мешалкой ( Waring Blendor), охлаждают до комнатной температуры и суспендируют с образованием кашицы. Осадок отфильтровывают, промывают спиртом и обрабатывают 50 мл насыщенного раствора поташа. Выделившееся основание экстрагируют 100 мл хлороформа; полученный экстракт промывают водой и сушат безводным сульфатом натрия. [43]

К 5 см3 приблизительно 10 % - ного водного раствора глюкозы прибавляют раствор 1 г фенилгидразина в 6 см3 разбавленной уксусной кислоты ( 1: 5) и смесь нагревают на водяной бане. Из горячей реакционной смеси выделяется глюкозазон, индентичиый с озазоном, получающимся из маннозы и фруктозы. Озазоны лактозы и мальтозы несколько более растворимы и выделяются лишь при охлаждении раствора. Для того чтобы реакцию довести до конца, рекомендуется нагревать смесь на кипящей водяной бане в течение получаса. [44]

К 5 см3 приблнзи - Гельно 10 % - ного водного раствора глюкозы прибавляют раствор 1 г фенилгидразина в 6 см3 - разбавленной уксусной кислоты ( 1: 5) и смесь нагревают на водяной бане. Из горячей реакционной смеси выделяется глюкозазон, индентичиый с озазоном, получающимся из маннозы и фруктозы. Озазоны лактозы и мальтозы несколько более растворимы и выделяются лишь при охлаждении раствора. Для того чтобы реакцию довести до конца, рекомендуется нагревать смесь на кипящей водяной бане в течение получаса. [45]

Страницы: 1 2 3 4