Cтраница 4
К 5 CMJ приблизительно 10 % - ного водного раствора глюкозы прибавляют раствор 1 г фенилгидразина в 6 см3 разбавленной уксусной кислоты ( 1: 5) и смесь нагревают на водяной бане. Из горячей реакционной смеси выделяется глюкозазон, индентичпый с озазоном, получающимся из маннозы и фруктозы. Озазоны лактозы и мальтозы несколько более растворимы и выделяются лишь при охлаждении раствора. Для того чтобы реакцию довести до конца, рекомендуется нагревать смесь на кипящей водяной бане в течение получаса. [46]
Реакция считается законченной, когда исчезнет характерный запах нитробензола и часть железа превратится в красно-коричневую закись-окись железа. Далее к горячей реакционной смеси осторожно добавляют 30 мл воды и небольшими порциями приливают раствор 45 г едкого натра в 60 мл воды до щелочной реакции. [47]
Полимер выделяли, выливая горячую реакционную смесь в воду, центрифугиро-лали и тщательно промывали осадок водой. Твердое вещество затем погружали в разбавленный раствор карбоната аммония на ночь ( предпочтительно применять карбонат аммония вместо бикарбоната натрия, так как после обработки нолимера бикарбонатом натрия он содержит значительное количество неорганического остатка. [48]
По истечении этого времени горячую реакционную смесь отфильтровывают, и фильтрат охлаждают. Выпавшие при этом кристаллы опианоил-окси-ацетофенона отсасывают, а фильтратом повторно извлекают первый осадок. [49]