Cтраница 4
Выполнение анализа, а) Небольшую пробу образца помещают в пробирку, отверстие которой накрывают кружком влажной фильтровальной бумаги, пропитанной свежеприготовленной смесью равных по объему 20 % - ного водного раствора морфолина и 5 % - ного раствора нитропруссида натрия. Конец пробирки нагревают в пламени горелки до наступления заметного обугливания. В присутствии ацетальдегида бумага синеет. [46]
Для проведения реакции к 0 1 - 2 5 мл раствора ( рН - 7 0) LiCl в 95 % - ном этаноле прибавляют 3 мл реагента ( свежеприготовленная смесь 50 мл 0 034 % - ного раствора 8-оксихинолина в этаноле и 25 мл 0 126 % - ного водного раствора КОН, содержащего 0 08 % ацетата калия), разбавляют до 25 мл 95 % - ным этанолом и наблюдают флуоресценцию раствора. [47]
Продукт перемещения СС-связи 2-азадиен - 1 3 ( III) имеется во всех исследованных алкилиденаллиламинах, но примесь его невелика и составляет 3 - 5 % независимо от исходного карбонильного соединения. Свежеприготовленная смесь для определения относительных количеств изомерных ими-пов обрабатывалась кислым раствором 2 4-динитрофенилгидразина; при этом имины под действием кислоты расщеплялись по СМ-связи, и осажденная смесь гидразонов исходного альдегида и акролеина исследовалась методом ПК-спектроскопии. Все имины, кроме того, анализировались по УФ-спект-рам1. Скорость расщепления иминов при действии кислого раствора 2 4-дннитрофенилгидразина очень велика, процессы изомеризации значительно отстают. Контрольный УФ-спектрометрический анализ хорошо совпадал с результатами ИК-спектрального исследования гидразопов. [48]