Cтраница 3
Охлажденную смесь 0 05 моля диметиламина ( 40 - 50 % - ный водный раствор), 7 г уксусной кислоты и 0 05моля формальдегида ( водный раствор) приливают сразу к 0 049 моля индола. При нагревании образуется прозрачный раствор. [31]
Охлажденную смесь фильтруют, осадок хлористого натрия промывают 50 мл ацетонитрила. В просушенном осадке аргентометрически определяют цианистый натрий ( калий), не вступивший в реакцию. От фильтрата отгоняют ацетонитрил, не вступивший в реакцию эфир монохлоруксусной кислоты, затем эфир циануксусной кислоты. [32]
Охлажденную смесь титруют щелочью в присутствии фенолфталеина до появления розового окрашивания. [33]
Охлажденную смесь экстрагируют эфиром, эфирный раствор промывают сначала разбавленной ( 1 - 5 % - ной) соляной кислотой, а затем водой до полного удаления кислоты. Сушат сернокислым магнием и отгоняют эфир, а остаток перегоняют под уменьшенным давлением в токе азота из маленькой колбы Кляй-зена. [34]
Охлажденную смесь выливают в 1 5 л холодной воды при хорошем перемешивании. Неочиш енный 1-нафтальдегид экстрагируют 800 мл эфира; эфирный раствор промывают 5 % - ным раствором бикарбоната натрия и водой, после чего энергично встряхивают в течение получаса с 400 мл 40 % - ного раствора бисульфита натрия и 100 мл спирта. Полученный осадок тщательно промывают эфиром и переносят в 10 % - ный раствор соды для выделения 1-нафтальдегида, который экстрагируют эфиром. Отгоняют эфир и остаток перегоняют в вакууме. [35]
Охлажденную смесь помещают в стакан с водой и небольшими порциями приливают концентрированную соляную кислоту. После окончания бурной реакции раствор осторожно сливают и к продукту снова приливают кислоту. Смесь кипятят и кислоту снова сливают, бор промывают водой и высушивают. [36]
Охлажденную смесь помещают в стакан с водой it небольшими порциями приливают концентрированную хлороводородную кислоту. Смесь и кислоту снова сливают, бор промывают водой и высушивают. [37]
Охлажденную смесь разбавляют250 мл воды, обрабатывают активированным углем, фильтруют и затем отгоняют спирт под уменьшенным давлением. Свободный от спирта раствор охлаждают до 5, выпавший осадок 3-индолилацетамида отсасывают и тщательно отжимают на фильтре. [38]
Охлажденную смесь используют для хромато-графического анализа по методике, изложенной на стр. [39]
Охлажденную смесь 1100 циклооктена и 1250 г 35 % перекиси водорода. Затем из промытого верхнего ел on от гоняют не вступивший в реакцию циклооктен. Остаток в 1028 г, который представляет собой сырой 1 2-эпоксицнклооктан, застывает в кристаллическую массу с т, пл. [40]
Охлажденную смесь 1100 г циклооктена и 1250 г 35 % перекиси водорода, и которую осторожно вносят 230 г концентрированной муравьиной кислоты, перемешивают при 30 в течение 24 час. Затем из промытого верхнего слоя отгоняют не вступивший в реакцию циклооктен. [41]
Охлажденную смесь помещают в стакан с водой и небольшими порциями приливают концентрированную хлороводородную кислоту. После окончания бурной реакции раствор осторожно сливают и к продукту снова приливают кислоту. Смесь и кислоту снова сливают, бор промывают водой и высушивают. [42]
Охлажденную смесь 0 05 моля диметиламина ( 40 - 50 % - ный водный раствор), 7 г уксусной кислоты и 0 05 моля формальдегида ( водный раствор) приливают сразу к 0 049 моля индола. При нагревании образуется прозрачный раствор. [43]
Охлажденную смесь переливают в делительную воронку я разделяют слои; бензольный слой дважды промывают водой для удаления хлорокиси фосфора и сушат над хлористым кальцием. [44]
Охлажденную смесь перемешивают в течение 1 часа, затем гидролизуют разбавленной кислотой и выделяют продукт экстракцией или перегонкой с водяным паром. [45]