Охлажденная смесь

Cтраница 4

Охлажденную смесь перемешивают в течение 40 мин. После этого смесь оттаивают в сосуде с сухим льдом и ацетоном, карбоксилируют при перемешивании с 2 23 лшоля двуокиси углерода - С14 и гидролизуют 10 мл воды, содержащей 10 капель насыщенного раствора едкого натра. Бесцветный щелочной раствор непрерывно экстрагируют эфиром в течение 15 час. [46]

Охлажденную смесь обрабатывают небольшим количеством воды при перемешивании. Гидролиз хлорида считается законченным, если при добавлении нового количества воды не наблюдается разогревания и раствор остается прозрачным. Эфирный слой отделяют, сушат над безводным CaSCU и фракционируют. [47]

Охлажденную смесь разбавляют водой до-растворения выпавшей соли, экстрагируют серным эфиром, промывают, сушат, перегоняют. [48]

Охлажденную смесь переливают в делительную воронку и разделяют слои; бензольный слой дважды промывают водой для удаления хлорокиси фосфора и сушат над хлористым кальцием. [49]

Схема установки ги - няют из колбы с дефлегматором или. [50]

Охлажденную смесь винилацетилена с ксилолом быстро вливают в охлажденную ледяной водой колбу, прибор соединяют с газометром и через капельную воронку медленно вливают при перемешивании гидрохлорирующую смесь. Приливание смеси производится таким образом, чтобы температура в реакционной массе не поднималась выше 30 - 50 С. [51]

Охлажденную смесь переносят в 3-литровую делительную воронку и слой хлористого этилена отделяют. Водный слой трижды экстрагируют примерно 500 мл эфира. Эфирный и дихлорэтиле-новый растворы соединяют вместе и промывают тремя порциями по 100 мл насыщенного водного раствора соды, который сначала прибавляют осторожно, чтобы избежать слишком быстрого выделения углекислого газа. Альдегид перегоняется при 7872 мм, причем головной погон и остаток очень незначительны. Выход неочищенного 2-пирролальдегида составляет 85 - 90 г ( 89 - 95 % теоретич. Он представляет собой почти бесцветную жидкость, которая быстро закристаллизовы-вается. [52]

Охлажденную смесь переносят в делительную воронку и экстрагируют бензофенол 90 мл толуола. Толуольную вытяжку отделяют, сушат безводным карбонатом калия. [53]

Охлажденную смесь переносят в 3-литровую делительную воронку и слой хлористого этилена отделяют. Водный слой трижды экстрагируют примерно 500 мл эфира. Эфирный и дихлорэтиле-новый растворы соединяют вместе и промывают тремя порциями ио 100 мл насыщенного водного раствора соды, которым сначала прибавляют осторожно, чтобы избежать слишком быстрого выделения углекислого газа. Альдегид перегоняется при 78 / 2 мм, причем головной погон и остаток очень незначительны. Выход неочищенного 2-пирролальдегида составляет 85 - 90 г ( 89 - 95 % теоретич. Он представляет собой почти бесцветную жидкость, которая быстро закристаллизовы-вается. [54]

Прокаленную и охлажденную смесь разбавляют водой и переносят в стакан, нагревают в течение 1 ч на водяной бане. [55]

Страницы: 1 2 3 4