Кислая смесь
Cтраница 1
Кислая смесь, состоящая из N2O4, HNO3 и воды, поступает на верхнюю тарелку автоклава и переливается на нижележащие тарелки противотоком движению кислорода, который бар-ботирует снизу вверх через слой кислоты. [1]
Кислую смесь частично нейтрализуют ( рН 6 - 7) 750 мл 33 % - ного раствора едкого натра и Перегоняют с водяным паром из реакционной колбы, собирая 1 5 - 2 л дистиллата, содержащего з нижнем слое сырой продукт. Дистиллат подщелачивают 250 г углекислого калия и экстрагируют эфиром вначале 300 мл, затем два раза порциями по 150 мл. Соединенные эфирные экстракты высушивают безводным хлористым кальцием, отфильтровывают, растворитель удаляют на эффективной колонке и маслянистый остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 56 - 62 / Ю мм. [2]
Кислую смесь извлекают три раза эфиром порциями по 400 мл; с успехом может быть применен экстрактор для непрерывного извлечения, например, описанный в Синт. По охлаждении остатка в бане со льдом выпадают кристаллы. После тщательного охлаждения их отфильтровывают через воронку Бюхнера и отжимают на пористой тарелке. К фильтрату добавляют несколько кусочков пористой тарелки и оставляют его стоять ночь в вакуум-эксикаторе над концентрированной серной кислотой. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, отжимают на пористой тарелке и присоединяют к основной порции. [3]
Кислую смесь извлекают три раза эфиром порциями по 400 мл; с успехом может быть применен экстрактор для непрерывного извлечения, например, описанный в Синт. По охлаждении остатка в бане со льдом выпадают кристаллы. После тщательного охлаждения их отфильтровывают через воронку Бюхнера и отжимают на пористой тарелке. К фильтрату добавляют несколько кусочков пористой тарелки и оставляют его стоять ночь в вакуум-эксикаторе над концентриропанной серной кислотой. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, отжимают на пористой тарелке и присоединяют к основной порции. [4]
Кислую смесь разбавляют, почти полностью нейтрализуют кислоту и добавляют хлорид гидроксиламина ( ср. [5]
Кислую смесь разбавляют, почти полностью нейтрализуют, добавляют солянокислый гидроксиламин, цитрат и едкую щелочь до слабощелочной реакции. [6]
Полученную кислую смесь нейтрализуют оставшимися 5 мл щелочного раствора 2 до слабокислой реакции по бумажке конго и осторожно кипятят для укрупнения осадка сульфата бария. После отстаивания раствор фильтруют через складчатый фильтр. Промывают 2 - 3 раза горячей водой и разбавляют фильтрат до 50 м водой. Если необходимо, фильтрование повторяют через плотный фильтр. [7]
Применение кислой смеси изопропа-нол-20 % - ный раствор NH3 - раствор СС13СООН ( 1000 г в 1 л) - вода ( 70: 0 4: 4: 25 6) позволяет разделить ионы со степенью окисления фосфора 5, но приводит к частичному гидролизу цоли-фосфатов. [8]
После отстаивания кислой смеси и нейтрализации эфира сырой нейтральный эфир подвергают ректификации, в результате которой выделяется фракция с содержанием около 90 % уксусно-изоборнилового эфира. [9]
После отстаивания кислой смеси и нейтрализации эфира сырой нейтральный эфир подвергают ректификации, в результате которой выделяется фракция с содержанием около 90 % уксусно-изоборнилового эфира. [10]
Широкое распространение кислых смесей растворителей для анализа индолов отнюдь не означает полного отказа от щелочных систем. Аммиаксодержащие смеси растворителей можно использовать для перехроматографирования отдельных индольных продуктов, предварительно разделенных в кислых смесях. Подчас щелочные смеси обладают большей селективностью и позволяют лучше идентифицировать выделенные индольные продукты, чем кислые смеси. [11]
После насыщения кислую смесь в колонке нейтрализуют газообразным аммиаком. Выгруженная масса содержит 30 6 % сульфата аммония. [12]
 |
Схема подачи раствора двухкамерным насосом системы И. П. Сидорова в автоклав непрерывного действия. [13] |
Из первой камеры кислая смесь под давлением 50 ат направляется в реактор-автоклав по линии, на которой установлен газовый колпак 3, предназначенный для смягчения толчков, неизбежных при поршневом насосе. Пройдя дроссельный вентиль, где давление кислоты снижается с 50 до 1 ат, она возвращается в сборник 8 и снова поступает во всасывающий патрубок. Во избежание перегрева разбавленной кислоты за счет тепла, выделяющегося при трении деталей насоса, буферный сборник 8 охлаждается водой. [14]
Определяем среднюю температуру кислой смеси, поступающей в зонл отбелки, как среднюю между температурой выходящих паров и температурой кипения 98 % - ной азотной кислоты ( темп. [15]
Страницы: 1 2 3 4