Кислая смесь
Cтраница 4
Оба экспериментатора отмечают, что предпочтительнее использовать для разделения нейтральные и кислые смеси растворителей, предотвращающие разрушение индольных соединений. Баллин ( Ballin, 1964) показал, что смесь хлороформ - СС14 - метанол, 50: 40: 10 позволяет разделять кислые индолы, тогда как на старте остаются щелочные и нейтральные индолы. Скорость разделения при этом сокращается в 2 раза по сравнению с силикагелем. [46]
Однако объяснения Ганча не согласуются с экспериментальными фактами. Присутствие фторсульфоновои кислоты в равновесной системе может быть легко доказано добавлением кислой смеси к большому избытку раствора щелочи, в результате чего дальнейшая реакция прекращается и ни один индикатор не указывает на присутствие ионов пиросульфата. Измеряя эквивалентную электропроводность свежеприготовленных растворов серной кислоты в безводном фтористом водороде, Фреденхаген и Каденбах показали, что электропроводность этих растворов устанавливается не сразу; в течение 30 мин. [47]
Широкое распространение кислых смесей растворителей для анализа индолов отнюдь не означает полного отказа от щелочных систем. Аммиаксодержащие смеси растворителей можно использовать для перехроматографирования отдельных индольных продуктов, предварительно разделенных в кислых смесях. Подчас щелочные смеси обладают большей селективностью и позволяют лучше идентифицировать выделенные индольные продукты, чем кислые смеси. [48]
Иодбензол, полученный по вышеописанному способу, может содержать следы нитросоединений. Для определения их наличия пробу продукта обрабатывают хлористым оловом ( или металлическим оловом) и соляной кислотой; к полученной кислой смеси на холоду прибавляют раствор нитрита натрия; если при кипячении смеси чувствуется запах фенола, то иодбензол содержит нитро-соединения. [49]
Широкое распространение кислых смесей растворителей для анализа индолов отнюдь не означает полного отказа от щелочных систем. Аммиаксодержащие смеси растворителей можно использовать для перехроматографирования отдельных индольных продуктов, предварительно разделенных в кислых смесях. Подчас щелочные смеси обладают большей селективностью и позволяют лучше идентифицировать выделенные индольные продукты, чем кислые смеси. [50]
 |
Схема прибора для объемного определения углерода. [51] |
Затем в тот же сосуд вносят ампулу с навеской вещества ( 40 - 70 мг) и прибавляют 0 5 г порошкообразного иодата калия. Промывные U-образные трубки 2 заполняют отрезками стеклянных палочек или трубок длиной 10 - 15 мм и кислой смесью концентрированных растворов пер-манганата и иодата калия. [52]
Страницы: 1 2 3 4