Экстракционная смесь
Cтраница 2
В колбу аппарата наливают 250 мл высушенного над прокаленным поташом и перегнанного затем ацетона и экстрагируют глицерин в течение 4 час. После этого экстракционную смесь переносят в предварительно взвешенную чашку, осторожно споласкивают колбу прибора для экстракции 5 мл чистого ацетона, присоединяют к экстракционной смеси и выпаривают. Затем для удаления следов жирных кислот промывают глицерин петролейным эфиром и снова высушивают в термостате при 80 до постоянного веса. [16]
Смесь перемешивают и оставляют на 45 мин. Затем приливают 20 мл экстракционной смеси и экстрагируют окрашенный продукт реакции в течение 2 мин. После расслоения жидкости экстракт отделяют, пропускают через бумажный фильтр белая лента и измеряют его оптическую плотность на фотоэлектроколо-риметре с синим светофильтром или на спектрофотометре при длине волны 455 им. Содержание фенолов определяют по калибровочной кривой. [17]
По извлечении из бани пробу подкисляют соляной кислотой в присутствии индикаторной бумажки до рН 4 и остужают до комнатной температуры. Экстрагируют пробу двумя 25-мнл-лилитровыми порциями экстракционной смеси. Объединенный экстракт встряхивают с 25 мл щавелевокислой смеси, затем эту смесь отбрасывают. [18]
 |
Содержание фенолов, мкг / л 1 - 5 5 - 50 50 - 50Э.| Прибор для отгонки фенолов. [19] |
Раствор перемешивают и оставляют на 45 мин. Затем в воронку приливают 25 мл экстракционной смеси и содержимое воронки энергично встряхивают 2 мин. После расслоения экстракт отделяют, пропускают через бумажный фильтр белая лента для удаления водной эмульсии и устранения ее влияния на устойчивость окраски экстракта. Оптическую плотность последнего измеряют на фотоэлектроколори-метре с синим светофильтром или на спектрофотометре при длине волны 455 нм. [20]
Прибавляют в делительную воронку 10 мл окиси мезитила, встряхивают 15 - 20 сек и удаляют водный ( нижний) слой. Промывают слой окиси мезитила двумя порциями экстракционной смеси по 5 мл каждая, отбрасывая каждую промывку. Реэкстрактируют торий двумя промывками дистиллированной водой каждая объемом 5 мл, собирая их в центрифужную пробирку емкостью 40 мл с тупым конусным дном. [21]
Добавляют 0 100 мл раствора платино ( 1У) хлористоводородной кислоты и, встряхивая, взмучивают золу и растворяют ее. Охлаждают и добавляют 5 00 мл экстракционной смеси. Нерастворившийся осадок в течение 0 5 мин размельчают стеклянной палочкой с шариком на конце диаметром, равным половине диаметра пробирки. Центрифугируют в течение 3 ( или более) мин при скорости 2000 обIмин, пока жидкость над осадком не станет прозрачной. Если по некоторым причинам раствор не сразу используют, его нужно защищать от света. [22]
Дают время на расслоение и затем отделяют окрашенный слой экстрагента, профильтровывая через ватный фильтр в мерную колбу на 25 мл. Экстрагирование повторяют еще 2 раза со свежими порциями экстракционной смеси. Объем доводят до метки. [23]
Весь отгон, объем которого доведен до 500 мл дистиллированной водой, переносят в делительную воронку, добавляют 10 мл буферного раствора, 1 5 мл раствора пирамидона и 15 мл раствора персульфата аммония. Через 45 мин после прибавления всех реактивов вносят 20 мл экстракционной смеси и встряхивают в течение 2 мин. Оптическую плотность измеряют с синими светофильтрами ( А 455нм) в кюветах с толщиной слоя 10 см по отношению к холостому раствору, для приготовления которого к 500 мл дистиллированной воды прибавляют все реагенты. Концентрацию фенолов находят по-калибровочному графику. Стандартные растворы фенола должны содержать 0 005 - 0 05 мг / л, их обрабатывают, как в ходе анализа, начиная с экстракции из объема в 500 мл. [24]
Весь отгон, объем которого доведен до 500 мл дистиллированной водой, переносят в делительную воронку, добавляют 10 мл буферного раствора, 1 5 мл раствора пирамидона и 15 мл раствора персульфата аммония. Через 45 мии после прибавления всех реактивов вносят 20 мл экстракционной смеси и встряхивают в течение 2 мин. Оптическую плотность измеряют с синими светофильтрами ( Я 455нм) в кюветах: с толщиной слоя 10 см по отношению к холостому раствору, для приготовления которого к 500 мл дистиллированной воды прибавляют все реагенты. Концентрацию фенолов находят по калибровочному графику. Стандартные растворы фенола должны содержать 0 005 - 0 05 мг / л, их обрабатывают, как в ходе, анализа; начиная с экстракции из объема в 500 мл. [25]
Весь отгон, объем которого доведен до 500 мл дистиллированной водой, переносят в делительную воронку, добавляют 10 мл буферного раствора, 1 5 мл раствора пирамидона и 15 мл раствора персульфата аммония. Через 45 мин после прибавления всех реактивов вносят 20 мл экстракционной смеси и встряхивают в течение 2 мин. Оптическую плотность измеряют с синими светофильтрами ( X 455 нм) в кюветах с толщиной слоя 10 см по отношению к холостому раствору, для приготовления которого к 500 мл дистиллированной воды прибавляют все реагенты. Концентрацию фенолов находят по калибровочной кривой. Стандартные растворы фенола должны содержать 0 005 - 0 05 мг / л, их обрабатывают, как в ходе анализа, начиная с экстракции из объема в 500 мл. [26]
Весь отгон, объем которого доведен до 500 мл дистиллированной водой, переносят в делительную воронку, добавляют 10 мл буферного раствора, 1 5 мл раствора пирамидона и 15 мл раствора персульфата аммония. Через 45 мин после прибавления всех реактивов вносят 20 мл экстракционной смеси и встряхивают в течение 2 мин. Оптическую плотность измеряют с синими светофильтрами ( К 455 нм) в кюветах с толщиной слоя 10 см по отношению к холостому раствору, для приготовления которого к 500 мл дистиллированной воды прибавляют все реагенты. Концентрацию фенолов находят по калибровочной кривой. Стандартные растворы должны содержать 0 005 - 0 05 мг / л фенола, их обрабатывают, как в ходе анализа, начиная с экстракции из объема в 500 мл. [27]
Одновременно готовят шкалу стандартных растворов и проводят холостой опыт. Через 30 мин вносят во все делительные воронки по 8 мл экстракционной смеси и встряхивают в течение 2 мин. Примерное количество фенолов в пробе оценивают по интенсивности окраски органического слоя. [28]
К раствору в делительной воронке добавляют 10 мл смеси бутанола и хлороформа ( 1: 3) и осторожно перемешивают. После разделения спускают органическую - фазу, а экстракцию повторяют с 5 мл экстракционной смеси. Объединенные экстракты переводят в делительную воронку, добавляют 50 мл промывного раствора, перемешивают, после разделения переводят органическую фазу в мерную колбу вместимостью 25 мл и доводят бутанолом до метки. Измеряют оптическую плотность этого раствора и холостой пробы по воде при 430 нм. [29]
В колбу аппарата наливают 250 мл высушенного над прокаленным поташом и перегнанного затем ацетона и экстрагируют глицерин в течение 4 час. После этого экстракционную смесь переносят в предварительно взвешенную чашку, осторожно споласкивают колбу прибора для экстракции 5 мл чистого ацетона, присоединяют к экстракционной смеси и выпаривают. Затем для удаления следов жирных кислот промывают глицерин петролейным эфиром и снова высушивают в термостате при 80 до постоянного веса. [30]
Страницы: 1 2 3