Cтраница 3
В колбу аппарата наливают 250 мл высушенного над прокаленным поташом и перегнанного затем ацетона и экстрагируют глицерин в течение 4 час. После этого экстракционную смеет, переносят в предварительно взвешенную чашку, осторожно споласкивают колбу прибора для экстракции 5 мл чистого ацетона, присоединяют к экстракционной смеси и выпаривают. Затем для удаления следов жирных кислот промывают глицерин петролсшшм эфиром и снова высушивают в термостате при 80 до постоянного веса. [31]
Для построения калибровочного графика приготовляют пробы, содержащие 0 005 - 0 5 мг / л фенола, и обрабатывают их, как при анализе сточной воды, начиная с экстракции. Для перегонки берут 1000 мл анализируемой воды, отгоняют 800 мл и доводят объем отгона до 1000 мл дистиллированной водой, помещают в делительную воронку, добавляют 20 мл буферного раствора, 3 0 мл раствора пирамидона и 30 мл раствора персульфата аммония, встряхивают, через 45 мин приливают 25 мл экстракционной смеси и встряхивают в течение 2 мин. Оптическую плотность измеряют, как описано выше. [32]
Навеску глицерина 1 г, взятую с точностью 0 0002 г, смешивают с 5 г сульфата натрия и помещают в патрон аппарата Сокслета. В колбу аппарата наливают 250 мл ацетона и помещают ее на водяную баню. Затем переносят экстракционную смесь в тарированную чашку Петри, ополаскивают колбу 5 мл ацетона и присоединяют к экстракционной смеси. Растворитель выпаривают, глицерин промывают петрол ейным эфиром и сушат при 80 С до постоянной массы. [33]
Через 45 мин в делительную воронку вносят 10 мл экстракционной смеси и встряхивают в течение 2 мин. После разделения слоев отделяют окрашенный слой экстрагента, фильтруют через ватный фильтр в мерную колбу на 25 мл. Экстрагируют еще 2 раза со свежими порциями экстракционной смеси. Объем доводят до метки. Параллельно с рабочими пробами экстрагируют контрольную, обрабатывая ее, как описано выше. [34]
Навеску глицерина 1 г, взятую с точностью 0 0002 г, смешивают с 5 г сульфата натрия и помещают в патрон аппарата Сокслета. В колбу аппарата наливают 250 мл ацетона и помещают ее на водяную баню. Затем переносят экстракционную смесь в тарированную чашку Петри, ополаскивают колбу 5 мл ацетона и присоединяют к экстракционной смеси. Растворитель выпаривают, глицерин промывают петрол ейным эфиром и сушат при 80 С до постоянной массы. [35]
Пробу ( 0 25 г) растворяют в 25 мл смеси ( 2: 1) конц. К аликвотной части полученного раствора, содержащего не более 15 мкг As, прибавляют раствор аммиака до начала выпадения осадка гидроокиси железа, затем вводят конц. Экстракты объединяют, промывают 2 - 3 раза 1 М раствором НС1, прибавляют 0 1 мл 0 1 % - ного свежеприготовленного раствора хлорида олова ( П) в 2 М НС1, немного безводного сульфата натрия, разбавляют экстракционной смесью до объема 25 мл, через 15 мин. В качестве раствора сравнения используют раствор холостого опыта. [36]
Навеску вещества ( не более 1 - 2 г) разлагают смесью фтористоводородной и серной кислот. После выпаривания ( для удаления серной кислоты) растворяют осадок в соляной кислоте, разбавляют солянокислый раствор водой и осаждают гидроокиси аммиаком. Солянокислые растворы выпаривают до 3 - 5 мл и прибавляют 20 мл насыщенного раствора нитрата аммония, 10 - 20 мл раствора сульфосалициловой кислоты концентрации 1 г / мл, концентрированный раствор аммиака до растворения осадка сульфосалициловой кислоты и еще избыток 1 мл, затем 10 мл масляной кислоты и 5 мл хлороформа. Если проводят отделение от железа, то температура экстракционной смеси не должна превышать 18 - 20 С. Смесь встряхивают 1 мин, отбрасывают нижний ( водный) слой и трижды промывают органический слой насыщенным раствором нитрата аммония, 10 % - ного по сульфосалициловой кислоте, нейтрализуют гидроокисью аммония и прибавляют 1 - 2 капли 30 % - ной перекиси водорода на 100 мл. [37]
Отбирают аликвотную часть, содержащую 5 - 15 мкг As ( V), в делительную воронку вместимостью 100 мл и разбавляют водой, чтобы после добавления. Экстракцию 10 мл смеси повторяют. Добавляют 10 мл свежеприготовленного 0 05 % - ного раствора хлорида олова ( II) и встряхивают 20 с. После разделения переводят органическую фазу в мерную колбу вместимостью 25 мл и смывают воронку трижды порциями по 2 - 3 мл экстракционной смеси, которые тоже помещают в мерную колбу. Для удаления воды опускают в колбу несколько кристалликов безводного сульфата натрия и разбавляют колбу до метки экстракционной смесью. Через 15 мин после восстановления измеряют оптическую плотность при 840 нм в кювете 2 - 4 см по холостой пробе. [38]
Отбирают аликвотную часть, содержащую 5 - 15 мкг As ( V), в делительную воронку вместимостью 100 мл и разбавляют водой, чтобы после добавления. Экстракцию 10 мл смеси повторяют. Добавляют 10 мл свежеприготовленного 0 05 % - ного раствора хлорида олова ( II) и встряхивают 20 с. После разделения переводят органическую фазу в мерную колбу вместимостью 25 мл и смывают воронку трижды порциями по 2 - 3 мл экстракционной смеси, которые тоже помещают в мерную колбу. Для удаления воды опускают в колбу несколько кристалликов безводного сульфата натрия и разбавляют колбу до метки экстракционной смесью. Через 15 мин после восстановления измеряют оптическую плотность при 840 нм в кювете 2 - 4 см по холостой пробе. [39]
При неизвестном содержании фенолов производят приближенно-количественное определение, используя для отгона 500 мл исследуемой воды. Отгоняют ( условия отгона см. определение фенолов с 4 - ААП) 400 мл, доводят отгон дистиллированной водой до 500 мл. Затем прибавляют 0 5 мл раствора пирамидона и 5 мл раствора Ka [ Fe ( CN) 6 ] и вновь перемешивают. Аналогично готовят раствор с нулевым содержанием фенолов ( в объеме 100 мл) на той же дистиллированной воде, которая применялась для разбавления отгона, и с тем же количеством реактивов. Через 30 мин после прибавления реактивов в делительные воронки вносят 8 мл экстракционной смеси и встряхивают в течение 2 мин. [40]