Cтраница 2
Трифторэтиловый спирт был приготовлен Свартсом [1] восстановлением трифторуксусного ангидрида под давлением над платиновым катализатором. [16]
К смеси аминокислот добавляют 0 5 мл трифторуксусного ангидрида, энергично перемешивают при комнатной температуре в течение 15 - 20 мин. Образовавшийся гомогенный раствор охлаждают до - 10 - s - - 15 С, после чего в него приливают через обратный холодильник 0 5 мл воды. Раствор упаривают в вакууме при 40 С досуха и остаток растворяют в 0 5 - 1 мл абс. Спиртовый раствор охлаждают до - 10 н - - 15 С, добавляют 1 - 2 мл концентрированного эфирного раствора диазометана до получения слабо-желтого окрашивания смеси, оставляют на 30 мин. Полученные таким образом метиловые эфиры N-ТФАпроизводных аминокислот растворяют в ацетоне и используют для анализа. [17]
Разработан метод определения серинола после и 0-ацилирования трифторуксусным ангидридом. [18]
Ацилтрифторацетат образуется при взаимодействии карбоновой кислоты с трифторуксусным ангидридом. [19]
Для защиты аминогруппы ее ацилируют уксусным или трифторуксусным ангидридом в растворе метанола при комнатной температуре. Для аминокислот и полипептидов эти реагенты часто неприменимы, так как приводят к побочным реакциям. Более мягким и дающим хорошие результаты методом получения ацильных производных является взаимодействие эфиров аминокислот или пептидов с соответствующим эфиром N-оксисукцинимида. Ацили-рование этим реагентом проводят при комнатной температуре в водном или водно-диоксановом растворе бикарбоната натрия. Таким способом удается гладко проацилиро-вать все свободные аминогруппы. [20]
В течение 1 - 1 5 часа весь трифторуксусный ангидрид отгоняется. Его еще раз перегоняют с небольшим дефлегматором. [21]
Затем в токе аэота отгоняют растворитель, избыток трифторуксусного ангидрида и трифторуксусной кислоты. Остаток разбавляют хлороформом и подают на газовый хроматограф. Триметилсилиловые производные [375 ] получают по следующей методике ( см. также разд. Раствор встряхивают 60 с, фильтруют через пористый стеклянный фильтр ( удаление образовавшегося хлорида аммония) и растворитель отгоняют в вакууме. Остаток разбавляют хлороформом и подают на газовый хроматограф. По данным работы [375], превращение метилового эфира 12-окси - стеариновой кислоты в трифторацетатные и триметилсилиловые производные является количественным, превращение метилового - эфира рицинолевой кислоты сопровождается некоторым разложением. Это следует принять во внимание при введении поправочного коэффициента в расчет количественного состава по хроматограмме. [22]
В реакции дихлор -, трихлор - и трифторуксусных ангидридов равновесие устанавливается мгновенно и практически нацело сдвинуто влево. [23]
Карбоновые кислоты могут взаимодействовать с целлюлозой в присутствии трифторуксусного ангидрида в качестве катализатора. Было установлено, что щавелевая кислота не этерифицирует целлюлозу в этих условиях, а янтарная и глутаровая кислоты обладают очень низкой реакционной способностью. Другие двухосновные кислоты легко реагируют с хлопковой целлюлозой, образуя продукты, набухающие в воде. [24]
К смеси 7 мл ( 0 05 моль) трифторуксусного ангидрид 3 мл трифторуксусной кислоты добавляют 2 55 г ( 0 01 моль) 2 - ( З - индолил) ди медона и оставляют на сутки при комнатной температуре. Вып ший осадок фильтруют, промывают эфиром и сушат. [25]
При нагревании бензилового эфира дитиокарбазиновой кислоты с муравьиной кислотой или трифторуксусным ангидридом образуются соответственно 2-бензилмеркапто - 1 3 4-тиадиазол и 2-бензилмеркапто - 5-трифторметил - 1 3 4-тиадиазол. Механизм, предложенный для катализируемой кислотой реакции, приведен ниже. [26]
Избыток реагентов отгоняют Б вакууме, к остатку добавляют 2 мл трифторуксусного ангидрида, смесь нагревают с обратным холодильником при температуре 60 в течение 10 мин. [27]
Избыток реагентов отгоняют в вакууме, к остатку добавляют 2 мл трифторуксусного ангидрида, смесь нагревают с обратным холодильником при температуре 60 в течение 10 мин. [28]
Лучший путь синтеза азулен-1 - карбоновой кислоты заключается во взаимодействии азулена с трифторуксусным ангидридом в четырех-хлористом углероде без катализаторов. С), была получена с выходом 88 5 % ( Андерсон мл. [29]
Гидролизуют бензамид и образующуюся кислоту этерифициругот фенолом, используя в качестве агента конденсации трифторуксусный ангидрид. [30]