Cтраница 3
Гидропизуют бензамид и образующуюся кислоту этерифицируют фенолом, используя в качестве агента конденсации трифторуксусный ангидрид. [31]
Остаток растворяют в 2 - 5 мл метиленхлорида, содержащего 2 % диметилформамида, добавляют трифторуксусный ангидрид ( для образца, содержащего 10 мг или менее аминокислот, добавляют 0 2 - 0 5 мл трифторуксус-ного ангидрида, для смесей, содержащих 80 - 130 мг аминокислот - 1 5 мл), колбу погружают на 30 мин. Избыток реагентов удаляют в вакууме, остаток растворяют в ацетоне и хроматографи-руют. [32]
Для получения 6-окси - 8-трифторметилпурина ( XLV) [171] из б-хлор-4 5-диаминопиримидина была применена смесь трифторуксусного ангидрида с трифторуксусной кислотой. Примечательно, что в этих условиях атом хлора гидролизуется. [33]
К полученным хлоргидратам бутиловых эфиров аминокислот добавляют 5 мл хлористого метилена, 0 5 мл трифторуксусного ангидрида, перемешивают с помощью магнитной мешалки 2 часа при комнатной температуре. Трифторуксусный ангидрид и растворитель отгоняют в вакууме при той же температуре. [34]
В случае лабильных веществ, например по схеме ( 76) [76], наилучшим реагентом служит трифторуксусный ангидрид, ибо реакцию с ним можно проводить при низкой температуре. [35]
Рандлес и сотрудники [205] изучали проводимость двух боковых двойных систем и некоторые разрезы в тройной системе трифторуксусный ангидрид - уксусный ангидрид - вода. [36]
Реагент получают с 84 % - ным выходом реакцией этилмеркаптана с 20 - 30 % - ным избытком трифторуксусного ангидрида при комнатной температуре. Для завершения реакции смесь нагревают при 100 в течение нескольких часов. [37]
Вейганд и Рейер [2496] установили, что ангидрид М - трифторацетил-ь-глутаминовой кислоты образуется непосредственно из L-глутаминовой кислоты при обработке ее трифторуксусным ангидридом. Изучено аминолитическое расщепление этого ангидрида анилином; оказалось, что при этом получается смесь а - и у-про-изводных. [38]
Чтобы увеличить подвижность стероидных сапогенинов, Бен-нет и Хефтмен [70] этерифицировали три оксистероида непосредственно на хроматографических пластинках, обрабатывая их трифторуксусным ангидридом. [39]
Ислам и Дарбрэ [33] предложили метод концентрирования растворов метиловых эфиров N-ТФАпроизводных аминокислот, позволяющий избежать потерь и заключающийся в удалении избытка трифторуксусного ангидрида из реакционной смеси при 0 С и вакууме 10 мм рт. ст. в течение 4 мин. [40]
Изучение применения трифторацетильной группы в качестве группы, блокирующей амин [184, 185], показало, что прибавление 1 моля аминокислоты к 1 молю трифторуксусного ангидрида приводит к образованию кристаллических трифторацетил-аминокислот, но что при избытке ангидрида образуются другие продукты реакции. Из симметричного ангидрида трифторацетил - ОЬ-аланина при нагревании был получен оксазолон. [41]
Вейганд и Рейер [2496] установили, что ангидрид М - трифторацетил - L-глутаминовой кислоты образуется непосредственно из ь-глутаминовой кислоты при обработке ее трифторуксусным ангидридом. Изучено аминолитическое расщепление этого ангидрида анилином; оказалось, что при этом получается смесь а - и у-про-изводных. [42]
Для этерификации бутанолом или н-амило-вым спиртом требуется продолжительное время, что же касается надежности, то полное трифторацетилирование может быть достигнуто с трифторуксусным ангидридом при 150 С. ТФА-производные менее устойчивы, чем ацетильные, и в разделе 2.4.7 обсуждаются проблемы, возникающие в результате колоночной деструкции О - и S-ТФА-производных. [43]