Cтраница 3
При определении гексацианоферрат ( П) - ионов [63, 64] их окисляют нитритом натрия, удаляют избыток нитрита при помощи сульфаминовой кислоты H2N - S03H и образовавшиеся гексацианоферрат ( П1) - ионы титруют раствором аскорбиновой кислоты. [31]
При определении гексацианоферрат ( П) - ионов [63, 64] их окисляют нитритом натрия, удаляют избыток нитрита при помощи сульфаминовой кислоты H2N - S03H и образовавшиеся гексацианоферрат ( Ш) - ионы титруют раствором аскорбиновой кислоты. [32]
Нитросульфокислоты 2-аминофенолп могут диазотироваться количественно совсем без прибавления кислоты, незначительное количество которой вводят лишь в целях обнаружения избытка нитрита. [33]
Затем, после 15 - 20-минутной выдержки ( контроль по иодкрахмальной бумаге и бумаге конго), ( разрушают избыток нитрита добавлением нескольких кристалликов сульфаминовой кислоты или мочевины. Полученную желто-оранжевую суспензию бисдиазоксида прибавляют в течение 10 - 15 мин. От первых же капель диазоксида реакционная масса приобретает синюю окраску. Реакционную массу размешивают при этой же температуре в течение 30 мин. После этого реакционную массу нагревают до 50 - 60 и продукт реакции осаждают добавлением 30 мл разбавленной ( 1: 1) соляной кислоты. Осадок промывают на фильтре несколько раз 5 % - ной соляной кислотой, после чего дважды переосаждают путем растворения в горячей воде и выделения подкислением. [34]
Нитрозирование 1-нафтол - З - сульфокислоты протекает лишь очень медленно и требует температуры 8 - 10 С и 10 - 15 % - ного избытка нитрита. [35]
Для завершения реакции дают смеси постоять 1 мин и прибавляют к ней насыщенного раствора мочевины ( карбамида) CO ( NH2) 2 для разрушения избытка нитрита. Раствор разбавляют 3 мл воды, добавляют 3 - 5 капель 0 2 % - ного раствора родамина Б или метилового фиолетового и взбалтывают. В присутствии сурьмы появляется фиолетовое окрашивание, которое хорошо заметно в проходящем свете. При отсутствии сурьмы раствор имеет темно-зеленую окраску. [36]
Нагревают 5 мин на водяной бане, охлаждают на льду, добавляют 1 мл раствора нитрита натрия ( 100 г / л) ИР и удаляют избыток нитрита добавлением достаточного количества сульфаминовой кислоты ( 50 г / л) ИР. Добавляют 0 5 мл полученного раствора к смеси 0 5 мл 2-нафтола ИР1 и 2 0 мл раствора гидроксида натрия ( - 80 г / л) ИР; появляется оранжево-красное окрашивание. [37]
К Ю мг препарата прибавляют 10 мг цинка Р в виде порошка, 1 мл воды, 0 25 мл соляной кислоты ( - 250 г / л) ИР и нагревают на водяной бане в течение 5 мин; охлаждают во льду, прибавляют 0 5 мл раствора нитрита натрия ( 100 г / л) ИР и удаляют избыток нитрита достаточным количеством раствора сульфаминовой кислоты ( 50 г / л) ИР. Прибавляют 0 5 мл полученного раствора к смеси 0 5 мл раствора 2-нафтола ИР1 и 2 мл раствора гидроокиси натрия ( - 80 г / л) ИР; появляется оранжево-красное окрашивание. [38]
Количество нитрита, взятое для диазотирования, должно точно соответствовать теоретическому, если проводят сочетание в кислом растворе, а также если сочетание проводят в щелочной среде, но краситель выделяют при под-кислении. Избыток нитрита в этих условиях способствовал бы диазотированию или питрозированию составляющих, участвующих в сочетании, а также, возможно, изменил бы готовый краситель. Если сочетание и выделение красителя проводят в щелочном растворе, то небольшой избыток нитрита не оказывает вредного действия. Недостаток нитрита приводит к образованию диазоаминосоединения или к сочетанию диазотируемого основания с самим собою, что во всяком случае вредно. [39]
Диазотирование сульфаннловой кислоты идет скорее в более концентрированных растворах. Избыток нитрита при прочих равных условиях ускоряет, недостаток - замедляет реакцию. [40]
Длительное применение высоких доз азотных и калийных удобрений активизирует токсинообразующие микроорганизмы, что приводит к микробному токсикозу почв. Избыток нитритов и нитратов ухудшает качество сельскохозяйственной продукции, вызывая у человека и животных острые расстройства пищеварения и накопление в организме канцерогенных соединений. [41]
Точку эквивалентности фиксируют на иодокрахмальной бумаге. Избыток нитрита в титруемом растворе вызывает посинение иодокрахмальной бумаги вследствие окисления иод-иона до свободного иода. [42]
Количество нитрита, взятое для диазотирования, должно точно соответствовать теоретическому, если проводят сочетание в кислом растворе, а также если сочетание проводят в щелочной среде, но краситель выделяют при под-кислснии. Избыток нитрита в этих условиях способствовал бы диазотированню или нитрозировапию составляющих, участвующих в сочетании, а также, возможно, изменил бы готовый краситель. Если сочетание и выделение красителя проводят в щелочном растворе, то небольшой избыток нитрита не оказывает вредного действия. Недостаток нитрита приводит к образованию диазоаминосоединения или к сочетанию, д и азотируемого основании с самим собою что но всяком случае вредно. [43]
Длительное применение высоких доз азотных и калийных удобрений активизирует токсинообразующие микроорганизмы, что приводит к микробному токсикозу почв. Избыток нитритов и нитратов ухудшает качество сельскохозяйственной продукции, вызывая у человека и животных острые расстройства пищеварения и накопление в организме канцерогенных соединений. [44]