Cтраница 1
Избыток нитрита натрия устраняется раствором мочевины. Полученный раствор доводится водой до кислотности 1: 9 по НС1, добавляется определенное количество метилвиолета ( необходимое для связывания лишь части сурьмы) и сразу же производится экстрагирование образовавшегося комплекса толуолом. [1]
Применение избытка нитрита натрия способствует дегидрохло-рированию ПВХ. Степень замещения удается повысить лишь при трехкратном возвращении полимера в реакцию. При этом получен ПВХ, содержащий 3 4 % азота, что соответствует 18 вес. Нитрит серебра не реагирует с ПВХ. В отличие от хлоралкилов 1-хлор - 2-метил-пропан - 2 количественно реагирует с нитритом натрия. На основании приведенных данных предположено, что соли щелочных металлов при взаимодействии с ПВХ вызывают частичное его дегидрохлорирова-ние, в результате чего атомы хлора, находящиеся в аллильном положении, замещаются группами - NO2 и - ONO. Роль атомов хлора у третичных атомов углерода в данной реакции, по-видимому, незначительна. Это подтверждается тем, что при обработке нитритом натрия в описанных выше условиях ПВХ, у которого практически отсутствовали разветвления ( полимер получен путем суспензионной низкотемпературной полимеризации) 132, был выделен аналогичный полимер. [2]
Для разрушения избытка нитрита натрия прибавляют 1 г мочевины и оставляют стоять в течение 25 - 30 мин. Затем в цилиндр вводят 1 мл раствора хлорного железа ( FeCl3), содержащего около 0 1 мг Fe в 1 мл, 1 мл 0 5 % - ного раствора а а - дипиридила и нейтрализуют аммиаком из капельницы, перемешивая раствор после каждых прибавленных 2 - 3 капель аммиака. [3]
Для разрушения избытка нитрита натрия прибавляют 1 г мочевины и оставляют на 25 - 30 мин. Затем в цилиндр вводят 1 мл раствора FeCls, содержащего около 0 1 мг Ye 1мл, 1 мл 0 5 % - ного раствора а сс - дипиридила и нейтрализуют аммиаком из капельницы, перемешивая раствор после каждых прибавленных двух-трех капель аммиака. Прибавление аммиака продолжают до нейтральной или очень слабо щелочной реакции, о чем судят по неусиливающейся в месте падения капель розово-красной окраске ферродипиридилового комплекса пли по изменению окраски кусочка индикаторной бумаги коиго, брошенного в раствор. [4]
В конце диазотирования избыток нитрита натрия исчезает медленно. Конец диазотирования определяется по синей окраске иодкрахмальной бумаги. [5]
В описанном синтезе применяется избыток нитрита натрия. ВОЗР мижность увеличения сшходи при применений еще большего избытка не исследована. Наконец, вполне возможно, что тот же выход можно было бы получить, применяй меньшие киличгстна уксусной и серной кислит. [6]
Затем прплпвают 2 мл насыщенного раствора мочевины для разрушения избытка нитрита натрия п время от времени взбалтывают, пока не прекратится выделение пузырьков газа, на что обычно требуется 20 - 25 мин. Прибавляют 1 мл раствора хлорного железа, содержащего - 0 1 м -; fe / мл, 1 мл 0 5 % - ного раствора, а, а - дипиридила ( пли о-фенап-тролина) п нейтрализуют раствор аммиаком до слабощелочной среды по индикаторной бумаге конго. Фотометрпруют с зеленым светофильтром в кювете с толщиной слоя 30 мм. В качестве фона употребляют аликвотную часть раствора, в которую вводят только соляную кислоту п раствор буры. Калибровочный график строят по стандартным растворам железа с а, а - дпппридилом ( о-фенантролином) ( см. стр. [7]
Поэтому при диазотировании требуется более длительное размешивание и присутствие избытка нитрита натрия. [8]
Затем прибавляют воды в количестве, равном объему испытуемого раствора, 0 5 мл раствора мочевины для разрушения избытка нитрита натрия, перемешивают и переносят раствор в делительную воронку емкостью 150 - 200 мл. Колбу промывают водой и объем раствора в делительной воронке доводят до 60 мл, перемешивают, прибавляют 10 капель раствора метилового фиолетового и снова перемешивают. При этом раствор принимает желто-коричневую окраску в отраженном свете. [9]
В методе, описанном ниже, применяется биамперометрическая система определения конечной точки титрования, соответствующей моменту появления в растворе избытка нитрита натрия. До появления первой капли этого избытка ток в системе практически равен нулю. [10]
Добавляют в раствор нитрит натрия для восстановления избытка перманганата, а затем вводят 0 2 - 0 3 г мочевины для разрушения избытка нитрита натрия. Мора, добавляя его по 0 1 мл. После точки эквивалентности достаточно получить 3 - 4 показания гальванометра. [11]
Дальнейшие затруднения возникают также вследствие того, что определенные амины, например кислоты Клеве, сочетаются сами с собой, поэтому для них требуется применение примерно 5 % избытка нитрита натрия. [12]
Каплю исследуемого раствора помещают на фарфоровую пластинку, прибавляют 1 - 2 капли концентрированной хлористоводородной кислоты, 2 - 3 капли насыщенного раствора нитрита натрия, несколько капель мочевины ( для разложения избытка нитрита натрия) и каплю раствора метилового фиолетового. В случае присутствия в растворе [ 5ЬС16 ] - - ионов появляется суспензия, окрашенная в фиолетовый цзет. [13]
Диазосоединение находится в растворе красновато-желтого цвета и содержит небольшие количества нерастворимых примесей ( состоящих в основном из непродиазотированного З - нитро-4 - аминотолуола), от которых раствор отделяют фильтрацией при температуре 1 - 2, предварительно сняв избыток нитрита натрия раствором амидосуль-фокислоты. Из фильтрпресса диазосоеди-нение направляют вместе с промывной водой непосредственно в чан для сочетания. [14]
Диазосоединение находится в растворе красновато-желтого цвета и содержит небольшие количества нерастворимых примесей ( состоящих в основном из непродиазотированного З - нитро-4 - аминотолуола), от которых раствор отделяют фильтрацией при температуре 1 - 2, предварительно сняв избыток нитрита натрия раствором амидосуль-фокислоты. Оставлять в диазосоединении избыточную азотистую кислоту недопустимо, так как при этом оно частично разлагается и загрязняет пигмент. Из фильтрпресса диазосоеди-нение направляют вместе с промывной водой непосредственно в чан для сочетания. [15]