Cтраница 2
Нитрит натрия добавляют по данным химического анализа и регулируют по внешнему виду фосфатной пленки. Избыток нитрита натрия увеличивает выпадение шлама. [16]
К разбавленному раствору под уровень жидкости при температуре 8 - 10 быстро добавляют раствор нитрита натрия. Избыток нитрита натрия после размешивания разрушают, добавляя сульфами-нозую кислоту. Выделившийся сульфат диазония отфильтровывают на барабанном вакуум-фильтре. Осадок на фильтре промывают водой, срезают с поверхности барабана ножом и ссыпают через бункер в аппарат для дальнейшей переработки. [17]
Избыток перманганата разрушают нитритом натрия, который прибавляют по каплям до обесцвечивания раствора, и немедленно прибавляют 0 1 - 0 2 г мочевины. Избыток нитрита натрия необходимо удалить, так как азотистая кислота медленно восстанавливает ванадий ( V); для этого ее разлагают мочевиной. [18]
Аликвот раствора для определения ванадия помещают в термостойкий стакан на 100 - 200 мл, прибавляют 3 мл H2SO4 ( 1: 1), и для окисления ванадия до V5 прибавляют 2 % - ный раствор марганцевокислого калия до устойчивой розовой или бурой окраски, затем прибавляют 2 - 3 капли 0 5 % - ного раствора нитрита натрия до исчезновения этой окраски. Избыток нитрита натрия разрушают или прибавлением мочевины, или прибавлением 2 - 3 капель КМпО4 до слегка розового оттенка, исчезающего в течение 1 мин. Затем прибавляют 10 мл 4 % - ного раствора фторида натрия ( для маскирования титана, железа и алюминия) и 10 мл концентрированной НзРО кислоты; можно добавить только одной фосфорной кислоты, но не 10, а 15 мл. Содержимое стакана хорошо перемешивают, приливают 5 мл 5 % - ного раствора вольф-рамата натрия, нагревают до кипения и кипятят ровно 5 ( мин. [19]
Трехвалентная сурьма окисляется нитритом натрия до пятивалентной. Избыток нитрита натрия разрушается солянокислым гидроксиламином. [20]
Избыток марганцевокислого калия разрушают несколькими каплями 2 5 % - ного раствора нитрита натрия, прибавляемого до исчезновения окраски марганцевокислого калия. Избыток нитрита натрия разрушается прибавлением 0 2 - 0 3 г мочевины. После этого проводят второе амперометрическое титрование, в этом случае титруется ванадиевая кислота. Moipa; первые 3 порциищрили-вают по 1 мл, в конце титрования по 0 1 - 0 2 мл. Точку эквивалентности в обоих случаях определяют графически, откладывая на оси абсцисс показания гальванометра, на оси ординат - количество прибавленного реагента. [21]
Раствор 100 г о-толуидина в 3 3 л воды и 100 г концентрированной серной кислоты ( 1 8) диазотируют постепенным прили-ванием концентрированного раствора 80 г нитрита натрия. Избыток нитрита натрия определяют по синему окрашиванию иодокрахмальной бумажки. Диазотируемую жидкость оставляют в покое до начала выделения азота, затем постепенно нагревают пропусканием водяного пара и, наконец, образовапшийся крезол перегоняют t паром. Дестиллат обрабатывают раствором едкого натра, фильтруют, снова подкисляют серной кислотой и извлекают эфиром. После отгонки эфира крезол очищают перегонкой. [22]
Диазоль синий О получают из азоамина синего О, который диазотируют в растворе серной кислоты при температуре 8 - 10 С. Затем избыток нитрита натрия разлагают сульфаминовой кислотой, а выделившийся сульфат диазония отфильтровывают. Пасту с фильтра загружают в стальной футерованный аппарат, размешивают с соляной кислотой, добавляют активированный уголь для очистки раствора от смолистых примесей и фильтруют. Из профильтрованного раствора диазоль синий О высаливают поваренной солью и отфильтровывают. [23]
Фильтрат упаривают в той же колбе до объема 40 - 45 мл, переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и отбирают для анализа 10 - 30 мл. Для разрушения избытка нитрита натрия прибавляют 2 - 3 капли перманганата калия до появления слегка розового оттенка, исчезающего в течение 1 мин. Для маскирования титана, железа и алюминия прибавляют 10 мл 4 % - ного раствора фторида натрия и 10 мл ортофосфор-ной кислоты. Содержимое перемешивают, прибавляют 5 мл 5 % - ного раствора вольфрамата натрия, нагревают до кипения и кипятят 5 мин. При помутнении растворов фильтруют их через плотный фильтр и не ранее чем через 1 ч после кипячения измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной слоя 10 - 30 мм при Я 413 нм относительно контрольной пробы, которую готовят одновременно с обработкой пробы из 10 - 30 мл воды. По гра-дуировочному графику находят содержание ванадия в пробе. [24]
Для разрушения избытка нитрита натрия прибавляют 2 - 3 капли КМпО4 до слегка розового оттенка, исчезающего в течение 1 мин. Затем для маскирования титана, железа и алюминия прибавляют 10 мл 4 % - ного раствора фторида натрия и 10 мл ортофосфорной кислоты; можно добавить только одной Н3РО4 ( уд. Содержимое стакана хорошо перемешивают стеклянной палочкой, приливают 5 мл 5 % - ного раствора вольфрамата натрия, нагревают до кипения и кипятят ровно 5 мин. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят водой дс метки. При помутнении раствора его следует после доведения до объема отфильтровать через плотный фильтр и не ранее чем через 1 ч после кипячения колориметрировать в 30 мм кювете ФЭК-Н с фиолетовым светофильтром ( № 2, длина волны 413 нм) или колориметрировать, не фильтруя, после трех-четырехчасового отстаивания. Содержание ванадия в испытуемом растворе вычисляют по калибровочному графику, приготовленному из стандартного раствора ванадия. [25]
Суспензию из 0 75 г ( 0 005 г-моль ] люминола, 5 мл соляной кислоты и 10 мл воды охлаждают до 0 и добавляют 0 4 г ( 0 006 г-моль) нитрита натрия в 10 мл воды. После 10 минут выдержки избыток нитрита натрия снимают мочевиной. Раствор диазония используют для сочетания. [26]
Спустя 3 - 5 мин раствор обесцвечивается. Затем прибавляют 2 мл раствора мочевины для разрушения избытка нитрита натрия и 14 мл дистиллированной воды. [27]
После часовой выдержки ( испытание на бумажку конго и йод-крахмальную) кислотность падает и ее поддерживают, добавляя соляную кислоту. Полученное нитрозосоединение спускают на вакуум-фильтр и отмывают холодной водой от избытка нитрита натрия. [28]
Массу охлаждают до 0 - ( - 3 С) и, поддерживая эту температуру, постелен - - но приливают при перемешивании в течение 2 - 2 / 2 ч I раствор 210 г нитри а натрия в 2 л воды. Дают выдержку 2 ч при 0 - ( - 3) С; избыток нитрита натрия удаляют добавлением раствора 71 г мочевины в 420 мл воды. [29]
Массу охлаждают до 0 - ( - 3 С) и, поддерживая эту температуру, постелен - - но приливают при перемешивании в течение 2 - 2 / 2 ч I раствор 210 г нитрщ. Дают выдержку 2 ч при 0 - ( - 3) С; избыток нитрита натрия удаляют добавлением раствора 71 г мочевины в 420 мл воды. [30]