Cтраница 3
К полученному раствору нитрозилсерной кислоты прибавляют раствор 2 29 г 6-бром - 2-аминобензтиазола в 15 мл диметилформамида. Размешивают 2 ч при 0 - 5 и прибавляют 0 8 г сульфаминовой кислоты для удаления избытка нитрита натрия. Затем прибавляют раствор 1 1 г резорцина в 8 мл диметилформамида. [31]
Избыток пермангана-та восстанавливают 5 % - ным раствором нитрита натрия, добавляя его по каплям до исчезновения розовой окраски; затем приливают 20 мл 20 % - ного раствора тиомочевины для разрушения избытка нитрита натрия. Титрованием солью Мора в присутствии фенилантраниловой кислоты определяют общее содержание ванадия. По разности находят содержание четырехвалентного ванадия. [32]
В мерную колбу вместимостью 100 мл вливают 5 - 10 мл раствора, содержащего 0 02 - 0 2 мг определяемого соединения, подкисляют 2 5 мл 10 % - ной соляной кислоты и охлаждают в бане со льдом. После прекращения изменения температуры прибавляют 5 мл свежеприготовленного 0 5 % - ного раствора нитрита натрия, через 5 мин вынимают колбу из охлаждающей бани, добавляют 1 г мочевины для уничтожения избытка нитрита натрия и выдерживают в течение 15 мин при частом перемешивании. Когда выделение газа прекратится, прибавляют 1 мл свежеприготовленного 0 5 % - ного раствора тимола в 10 % - ном растворе едкого натра ( он должен быть бесцветным) и 5 мл 10 % - ного раствора едкого натра. Через 10 мин объем доводят водой до метки и измеряют оптическую плотность полученного оранжево-желтого раствора при 470 нм. Она практически не изменяется, в течение суток. При измерении раствором сравнения служит раствор, полученный по такой же методике в контрольном опыте. Рекомендуется перед употреблением фильтровать 10 % раствор едкого натра через вату. [33]
О и разбавляют водой до определенной кислотности. К разбавленному раствору под уровень жидкости при температуре 8 - 10 быстро добавляют раствор нитрита натрия. Избыток нитрита натрия после размешивания разрушают, добавляя сульфами-яовую кислоту. Выделившийся сульфат диазоиия отфильтровывают на барабанном вакуум-фильтре. Осадок на фильтре промывают водой, срезают с поверхности барабана ножом и ссыпают через бункер в аппарат для дальнейшей переработки. [34]
Это соединение, выпускаемое под названием диазоль синий О, является одной из важнейших диазосоставляющих для холодного крашения. Диазоль синий О получают из азоамина синего О, который диазо-тируют в растворе серной кислоты при температуре 8 - 10 С. Затем избыток нитрита натрия разлагают сульфаминовой кислотой, а выделившийся сульфат диазония отфильтровывают. Пасту с фильтра загружают в стальной футерованный аппарат, размешивают с соляной кислотой, добавляют активированный уголь для очистки раствора от смолистых примесей и фильтруют. Из профильтрованного раствора диазоль синий О высаливают поваренной солью и отфильтровывают. [35]
Фильтрат упаривают в той же колбе до объема 40 - 45 мл, лереносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и отбирают для анализа 10 - 30 мл. К раствору прибавляют 3 мл серной кислоты ( 1: 1), 2 % - ный раствор перманганата калия до устойчивой розовой или бурой окраски, не исчезающей в течение 5 мин, затем прибавляют 2 - 3 капли 0 5 % - ного раствора нитрита нат-рия до исчезновения окраски. Для разрушения избытка нитрита натрия прибавляют 2 - 3 капли перманганата калия до появления слегка розового оттенка, исчезающего в течение 1 мин. Для маскирования титана, железа и алюминия прибавляют 10 мл 4 % - ного раствора фторида натрия и 10 мл ортофосфор-ной кислоты. Содержимое перемешивают, прибавляют 5 мл 5 % - ного раствора вольфрамата натрия, нагревают до кипения и кипятят 5 мин. При помутнении растворов фильтруют их через плотный фильтр и не ранее чем через 1 ч после кипячения измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной слоя 10 - 30 мм при Х 413 нм относительно контрольной пробы, которую готовят одновременно с обработкой пробы из 10 - 30 мл воды. По гра-дуировочному графику находят содержание ванадия в пробе. [36]
Раствор охлаждают в смеси льда и хлорида натрия до - 10, прибавляют по каплям охлажденный раствор нитрозилсерной кислоты ( 1 44 г NaNC2 в 15 мл ЕЬЗСч плотностью 1 84) при сильном перемешивании. После прибавления нитрозилсерной кислоты перемешивают жидкость стеклянной палочкой в течение 2 - 3 минут. Затем для разрушения избытка нитрита натрия прибавляют 0 8 г мочевины при перемешивании в течение 2 - 3 минут. Применяют через 25 - 30 минут после прибавления мочевины. [37]
В пять пробирок одинакового диаметра и из стекла одинакового цвета наливают эталонного раствора, содержащего в 1 мл 0 001 г препарата, в следующей последовательности; 0 2; 0 6; 1 0; 1 4; 2 0 мл, а в шестую пробирку 1 мл раствора А. Во все пробирки прибавляют по 0 5 мл 0 5 % раствора нитрита натрия и 0 2 мл 3 % раствора соляной кислоты, взбалтывают их и оставляют стоять в течение 5 минут. Затем проверяют наличие избытка нитрита натрия, используя йодкрахмальную бумагу. При положительной реакции на нитрит натрия избыток удаляют прибавлением 1 мл 40 % раствора мочевины. [38]
Диазотированный бензидин; смешивают 2 мл раствора бензидина с 2 мл 1 % - ного раствора нитрита натрия. Спустя 3 - 5 мин раствор обесцвечивается. Прибавляют 2 мл раствора карбамида для разрушения избытка нитрита натрия и 14 мл дистиллированной воды. [39]
На достижение конечной точки титрования указывает отклонение стрелки гальванометра на - 0 1 мкА от положения зафиксированной ранее нулевой точки. Вблизи конечной точки титрование следует вести осторожно, поскольку эта точка не очень четко определена. При вычислениях из измеренного израсходованного количества стандартного раствора вычитают 0 05 мл, чтобы учесть использованный избыток нитрита натрия. [40]
Растворяют 13 02 г ( 0 06 г-молъ) о-аминофениларсоновой кислоты в 20 мл воды, добавляя 15 мл конц. Раствор охлаждают в ледяной бане и при перемешивании диазотиру-ют, добавляя по каплям раствор 4 5 г ( 0 065 г-молъ) NaN02 в 10 мл воды. После добавления всего раствора NaN02 реакционную смесь перемешивают 2 - 2 5 час при охлаждении и контролируют избыток нитрита натрия по иодкрахмальной бумаге. [41]
Раствор охлаждают в ледяной бане и при перемешивании диазотируют. Добавляя по каплям раствор 4 5 г ( 0 065 М) N aNO2 в 10 мл воды. После добавления всего раствора [ aNOa реакционную смесь перемешивают 2 - 2 5 часа при охлаждении и контролируют избыток нитрита натрия по йодкрахмальной бумажке. [42]
Полученным раствором наполняют бюретку. В коническую колбу на 500 мл переносят отмеренный пипеткой точный объем ( 25 мл) рабочего раствора перманганата калия и приблизительно равный объем разбавленного ( 1: 4) раствора серной кислоты. Разбавляют этот раствор до 250 мл, слегка нагревают и титруют раствором нитрита натрия до обесцвечивания раствора перманганата калия от одной капли избытка нитрита натрия. Повторяют титрование 2 - 3 раза, берут среднее значение и рассчитывают содержание нитрита натрия в анализируемом растворе. Зная навеску соли, рассчитывают содержание нитрита в технической соли в процентах. [43]
Полученным раствором наполняют бюретку. В коническую колбу на 500 мл переносят отмеренный пипеткой точный объем ( 25 мл) рабочего раствора перманганата калия и приблизительно равный объем разбавленного ( 1: 4) раствора серной кислоты. Разбавляют этот раствор до 250 мл, слегка нагревают и титруют раствором нитрита натрия до обесцвечивания раствора перманганата калия от одной капли избытка нитрита натрия. Повторяют титрование 2 - 3 раза, берут среднее значение и рассчитывают содержание нитрита натрия в анализируемом растворе. [44]