Cтраница 1
Небольшой избыток кислоты нейтрализуют небольшим количеством разбавленного раствора соды. После охлаждения прибавляют насыщенный, слабо подкисленный азотной кислотой раствор азотнортутистой соли до тех пор, пока при дальнейшем добавлении не прекратится выпадение осадка; разбавляют приблизительно до 700 мл, нагревают и прибавляют аммиака, пока не изменится цвет осадка, или же прибавляют взболтанную окись ртути до приобретения смесью устойчивого оранжевого окрашивания. После непродолжительного кипячения осадку дают осесть, отстоявшуюся жидкость сливают через фильтр, э осаде к еще раз кипятят приблизительно с 400 мл воды; после отстаивания жидкость сливают через тот же фильтр, затем переносят на фильтр весь осадок и промывают горячей водой, к которой прибавлено несколько капель раствора азотнортутистой соли. Завернув края фильтра, высушивают его в фарфоровом тигле, озоляют под хорошо действующей тягой, сильно прокаливают ( не на-паяльной горелке. [1]
К раствору НАиСЦ, содержащему небольшой избыток кислоты, по кап лям при перемешивании добавляют раствор, содержащий KI в количестве немного большем, чем стехиометрическое. Образующийся тотчас же осадок Aul отфильтровывают, промывают водой и немедленно освобождают от остатков иода и воды в высоком вакууме при комнатной температуре. Все операции от осаждения до высушивания следует провести как можно быстрее, чтобы предотвратить разложение нестабильного Aul. Иодид золота ( I) образуется также, если порошок Аи и иода ( молярное соотношение 1: 1 5) нагревают в запаянной ампуле более 4 сут при температуре точно 393 3 С. Избыток иода затем отгоняют в вакууме при 315 С. [2]
Если к сырой 4-п-аминофенилкамфоре прибавить небольшой избыток кислоты ( минеральной или уксусной), амин более или менее легко переходит в раствор, который окрашивается н интенсивный малиновый цвет; при подщелачивании раствора окраска исчезает. Установление химической природы этого индикатора должно составить одну из ближайших задач дальнейшего исследования реакции восстановления 4-п-нитрофенилкамфоры. [3]
Такие реакции протекают при наличии относительно небольшого избытка кислоты по сравнению с количеством, необходимым для образования средней соли. [4]
Для регенерации слабокислотных катионитов требуется лишь небольшой избыток кислоты, потому что, как указывалось выше, карбоксильная группа в кислой среде диссоциирована в очень малой степени. Напротив, для регенерации сильнокислотного катионита необходим большой избыток кислоты. Аналогичным образом регенерацию слабоосновных анионитов производят небольшим избытком щелочи, а сильноосновные смолы нуждаются в большом избытке основания. Исходя из этих соображений, в двухступенчатых установках по получению деионизированной воды в качестве анионитов используют слабоосновные смолы, поскольку их можно регенерировать дешевой кальцинированной содой вместо дорогого каустика, который потребовался бы для регенерации сильноосновного анионита. [5]
Обычно, для получения соли к амину прибавляют небольшой избыток кислоты, например разбавленной серной, концентрированной или разбавленной соляной или бромистоводородной кислоты. Если при этом соль не выпадает, раствор упаривают на водяной бане иди в вакуум-эксикаторе до начала кристаллизации. Если галоидоводородные соли плохо кристаллизуются из водного раствора, их полумают другим путем, а именно пропусканием сухого галоидоводорода в раствор амина в бензоле, хлороформе или эфире. Этот метод особенно удобен для получения галоидоводородных солей алкиланилинов и диалкилани-линов, а также аминов, соли которых легко гидролизуются водой. [6]
Обычно, для получения соли к амину прибавляют небольшой избыток кислоты, например разбавленной серной, концентрированной или разбавленной соляной или бромистоводородной кислоты. Если при этом соль не выпадает, раствор упаривают на водяной бане или в вакуум-эксикаторе до начала кристаллизации. Если галоидоводородные соли плохо кристаллизуются из водного раствора, их получают другим путем, а именно пропусканием сухого галоидоводорода в раствор амина в бензоле, хлороформе или эфире. Этот метод особенно удобен для получения галоидоводородных солей алкиланилино-в и диалкилани-линов, а также аминов, соли которых легко гидролизуются водой. [7]
Затем щелочь нейтрализуют уксусной или фосфорной кислотой, добавляют небольшой избыток кислоты и сразу же перегоняют альдегид-сырец. [8]
Процесс нейтрализации в аппарате ведется с таким расчетом, чтобы в щелоках имелся небольшой избыток кислоты ( 5 - 10 г / л - НМО3), так как при этом снижаются потери аммиака с соковыми парами. Донейтрализация избыточной кислотности щелоков перед подачей их в выпарные аппараты осуществляется в специальных аппаратах-донейтрализаторах. [9]
И в этом случае нетрудно вывести уравнения, которые показывают изменения растворимости и величины [ ОН - ] при прибавлении небольшого избытка кислоты или основания. Мы укажем только еще на то, что при прибавлении большого избытка ионов кальция концентрация ионов СО3 - - уменьшается так сильно, что мы можем пренебречь явлением гидролиза. [10]
Применяют насыщенный водный раствор, к которому прибавлена азотная кислота До исчезновения бурой окраски. Небольшой избыток кислоты не вредит. При титровании применяют 1 - 2 мл на 100 мл раствора. [11]
Сульфирование фенола с образованием моносульфокислот обычно производят 91 - 98 % - й H2S04, взятой в количестве 1.1 - 1.25 моля на 1 моль СвН5ОН [ 3 - 13; 14, стр. Небольшой избыток кислоты нужен для предупреждения разбавления реакционной смеси водой, образующейся по реакции. Реже в синтезе применяют олеум [15], причем использование последнего целесообразно, по-видимому, лишь в тех случаях, когда сульфирование проводится при температуре не выше 50 [ 16, стр. [12]
Так, например, при растворении в соляной кислоте проб, содержащих германий, нельзя применять подогревание потому, что GeCl4 улетучивается; пробы, содержащие серебро, нужно растворять азотной или серной кислотой, потому что в присутствии соляной кислоты AgCl выпадает в осадок. Небольшой избыток кислоты в растворах необходим, так как это уменьшает адсорбцию металлов на стенках посуды, а также предотвращает гидролитическое разложение. [13]
Затем отфильтровывают от осадка, часть фильтрата нейтрализуют разбавленной HNO3, другую, предназначаемую для испытания на NO3, уксусной или серной кислотой. При этом прибавляют небольшой избыток кислоты и после короткого нагревания до кипения ( для разложения образовавшихся бикарбонатов) избыток кислоты устраняют NaOH. Если при этом раствор стал щелочным, прибавляют еще кислоты, пока раствор не сделается нейтральным на лакмус. Часть раствора, которую для испытания на NO3 или NO2 нейтрализуют НС0Н3О, или Н25О4, нет необходимости доводить до нейтральной реакции; этот раствор может быть слабокислым. Если при нейтрализации карбоната выпадает осадок, его лучше всего отфильтровать. При необходимости испытания на железистосинеродистые или железосинеродистые анионы, нейтрализации лучше не производить, а прибавлять испытуемую пробу щелочной жидкости к сильно подкисленному раствору РеС13 или FeSO4 ( ср. [14]
Тщательное проведшие нейтрализации - основа ( Получения хороших результатов. Этого достигают также следующим образом: отосле наступившего изменения окраски индикатора добавляют еще небольшой избыток кислоты, затем делают раствор аммиачным и поступают далее, как описано выше ( см. стр. [15]