Cтраница 3
Красители, не содержащие сульфамидных групп, в процессе хромирования вначале полностью или частично растворяются, что связано с образованием промежуточного смешанного комплекса, растворимого в щелочной среде. К концу хромирования некоторые красители практически полностью выпадают из раствора и их отфильтровывают от щелочного раствора. Другие красители остаются до конца хромирования в растворе и их выделяют, частично нейтрализуя массу соляной кислотой до слабощелочной реа. В растворе остается натриевая соль салициловой кислоты и примесь водорастворимого смешанного комплекса. Отфильтрованные красители промывают на фильтре горячей водой для очистки от минеральных солей и салициловой кислоты. При нейтрализации реакционной массы нельзя допускать даже небольшого избытка кислоты, так как в кислой среде выпадает из раствора вместе с красителем салициловая кислота, которая может быть выделена подкисле-нием раствора и использована на производстве. [31]
Аппарат, где производится восстановление, нагревают на кипящей водяной бане, предварительно загрузив в него 50 г тонко измельченных чугунных стружек ( см. стр. Затем при энергичном перемешивании в течение 1 - 1 5 часа вносят 34 7 г ( 2 / ю моля) 4-хлор - 2-нитрофенола, после чего смывают хлорнитрофенол с холодильника, с крышки или с мешалки и продолжают перемешивание при нагревании на кипящей водяной бане еще не менее / 2 часа. Восстановление считается законченным, когда хлорнитрофенол не отгоняется более в холодильник, а также когда полностью пропадает его запах и капля реакционной смеси дает на фильтровальной бумаге почти бесцветный вытек, который не желтеет при смачивании раствором едкого натра. Железный шлам: отсасывают в горячем состоянии и тщательно промывают горячей водой при растирании и отжимании. Промывание продолжают до тех пор, пока подкисленная проба фильтрата при добавлении раствора нитрита не будет окрашиваться лишь в бледно-желтый цвет. К еще теплому фильтрату добавляют концентрированную соляную кислоту до появления кислой реакции на лакмус ( на это требуется 25 - 28 мл кислоты); небольшой избыток кислоты нейтрализуют несколькими каплями концентрированного раствора уксуснокислого натрия. Уже в теплом растворе образуется значительный осадок ( блестящие листочки), который при охлаждении делается еще обильнее. [32]
Аппарат, где производится восстановление, нагревают иа кипящей водяной бане, предварительно загрузив в него 50 г топко измельченных чугунных стружек ( см. стр. Продолжают перемешивание прн нагревании па кипящей водяной бане еще не менее / 2 часа. Восстановление считается законченным, когда хлорнитрофенол не отгоняется более в холодильник, а также когда полностью пропадает его запах и капля реакционной смесн дает иа фильтровальной бумаге почти бесцветный вытек, который не желтеет при смачивании раствором едкого натра. После этого котел открывают и, продолжая перемешивание, добавляют сначала очень осторожно 25 мл 2 и. Железный иглам отсасывают в горячем состоянии и тщательно промывают горячей водой при растирании и отжиманиш Промывание продолжают до тех пор, пока подкисленная проба фильтрата при добавлении раствора нитрита ие будет окрашиваться лишь в бледно-желтый цвет. К еще теплому фильтрату добавляют концентрированную соляную кислоту до появления кислой реакции на лакмус ( на это требуется 25 - 28 мл кислоты); небольшой избыток кислоты нейтрализуют несколькими каплями концентрированного раствора уксуснокислого натрия. Уже в теплом растворе образуется значительный осадок ( блестящие листочки), который при охлаждении делается еще обильнее. [33]
Для удаления S и As руду обжигают, определяют потерю при обжиге и, тонко растерев прокаленное вещество, отвешивают, смотря по ожидаемому содержанию вольфрама, такое количество, которое отвечало бы 1 - 2 5 г исходного вещества. Эту навеску сплавляют в прикрытом железном тигле с 20 - 25 г углекислого калия-натрия и 1 - 2 г перекиси натрия. Плав выливают в никкеле-вую чашку; после того как все охладится, в чашку кладут тигель с крышкой и дигерируют в течение одного часа с 150 мл воды, нагревая на песчаной бане. После того как плав растворится, тщательно обмывают тигель и крышку и вынимают их из чашки. Затем прибавляют 20 г азотнокислого аммония и умеренно кипятят в течение 10 минут. По охлаждении прибавляют 10 мл раствора азотнокислого магния ( 1: 10) и 50 мл концентрированного аммиака. Дают постоять несколько часов ( до следующего дня), отфильтровывают и промывают слабым раствором аммиака, содержащим азотнокислый аммоний. Фильтр сохраняют для описанного ниже ( под пунктом ( 3) определения олова, а фильтрат кипятят до тех пор, пока почти совсем не исчезнет запах аммиака. По охлаждении разбавляют раствор примерно до 400 мл, прибавляют к нему несколько капель раствора метилоранжа, точно нейтрализуют разбавленной азотной кислотой и удаляют выделившуюся углекислоту кипячением. Остающийся иногда небольшой избыток кислоты нейтрализуют слабым раствором углекислого натрия. К подготовленному таким образом раствору прибавляют после охлаждения слабо азотнокислого, концентрированного раствора HgNO8 до тех пор, пока от прибавления реактива не перестанет выпадать осадок. Разбавляют до 700 мл, нагревают и прибавляют аммиака до тех пор, пока цвет осадка не изменится. [34]
Для осаждения применяют окисленный, предпочтительно солянокислый, раствор хлоридов. После этого прибавляют таким же способом раствор карбоната аммония. Когда окраска раствора начнет темнеть, карбонат аммония прибавляют еще медленнее и с более продолжительным перемешиванием между следующими друг за другом каплями. Когда осадок, вызываемый каждой каплей, начнет растворяться с трудом, реактив прибавляют только тогда, когда раствор станет вполне прозрачным после добавления предыдущей капли. При некотором опыте это не трудно заметить, даже когда жидкость становится очень темной. Интенсивность цвета зависит от количества присутствующего железа и от разбавления. Поэтому при малых количествах железа существует большая опасность перейти за конечную точку. Если, несмотря на сильное перемешивание, муть после прибавления последней капли реактива скорей увеличивается от перемешивания, чем уменьшается, то добавляют 1 или 2 капли соляной кислоты. Если от этого жидкость не проясняется, то лучше прилить небольшой избыток кислоты и повторить процесс нейтрализации. [35]