Небольшой избыток - кислота
Cтраница 2
Оказалось, что если после заварки крахмала со щелочью клей нейтрализовать соляной или азотной кислотой так, чтобы был небольшой избыток кислоты, до слабокрасной окраски с метилоранжем, и затем нагревать клей в течение 10 - 15 мин. В начале нагревания с кислотой клей стекает с палочки в виде толстых длинных нитей, а затем постепенно разжижается, нити клея становятся тоньше, и через 10 - 15 мин. Но, помимо устранения тягучести, нагревание клея в кислой среде оказывает еще одно положительное действие: исчезают неразварившиеся комки и сгустки, обычно остающиеся после заварки клея, и он приобретает однородную консистенцию. После нагревания с кислотой клей следует нейтрализовать содой. Применять едкий натр в этом случае нельзя, потому что, как мы уже указывали, от едкого натра в клее образуются комки. От первых порций раствора соды происходит некоторое вспенивание клея из-за выделения углекислоты, но при дальнейшем прибавлении соды пена постепенно пропадает, так как углекислота поглощается содой, которая при этом переходит в двууглекислую. При-ливание раствора соды прекращают, когда вся пена пропадает и проба клея дает с фенолфталеином слаборозовое окрашивание. [16]
 |
Титрование 0 1 н. кислоты щелочью. [17] |
При титровании разбавленных растворов более слабых кислот ( у которых константа ионизации Ки имеет меньшее значение) скачок величины рН у точки эквивалентности меньше. В этих случаях при вычислении рН раствора вблизи эквивалентной точки приходится считаться с тем, что даже в присутствии небольшого избытка кислоты или щелочи соль слабой кислоты будет гидролизоваться. [18]
Из результатов этих опытов следует, что можно легко отделять медь от кадмия в кислом растворе прибавлением избытка раствора двухвалентного хрома. Открытие кадмия в аммиачном растворе, содержащем медь ( такой раствор получается при систематическом ходе анализа), производится следующим образом: к 1 - 2 мл исследуемого раствора прибавляют по каплям разбавленную ( 1: 1) серную кислоту до исчезновения голубой окраски от аммиачного комплекса меди, затем прибавляют еще небольшой избыток кислоты и в этот раствор вводят из редуктора Джонса при помощи длинной оттянутой трубочки, конец которой погружен в жидкость в пробирке, небольшой избыток раствора сульфата двухвалентного хрома, перемешивают стеклянной палочкой, отфильтровывают красный осадок меди через двойной фильтр и к прозрачному фильтрату прибавляют сероводородную воду. При этом, если присутствует кадмий, выделяется осадок сернистого кадмия чисто желтого или желто-зеленого цвета. Если в растворе было мало кадмия и было прибавлено слишком много раствора двухвалентного хрома, то целесообразно полученную смесь профильтровать через маленький фильтр, причем на фильтре остается хорошо заметный желтый осадок. [19]
Из результатов этих опытов следует, что можно легко отделять медь от кадмия в кислом растворе прибавлением избытка раствора двухвалентного хрома. Открытие кадмия в аммиачном растворе, содержащем медь ( такой раствор получается при систематическом ходе анализа), производится следующим образом: к 1 - 2 мл исследуемого раствора прибавляют но каплям разбавленную ( 1: 1) серную кислоту до исчезновения голубой окраски от аммиачного комплекса меди, затем прибавляют еще небольшой избыток кислоты и в этот раствор вводят из редуктора Джонса при помощи длинной оттянутой трубочки, конец которой погружен в жидкость в пробирке, небольшой избыток раствора сульфата двухвалентного хрома, перемешивают стеклянной палочкой, отфильтровывают красный осадок меди через двойной фильтр и к прозрачному фильтрату прибавляют сероводородную воду. При этом, если присутствует кадмий, выделяется осадок сернистого кадмия чисто желтого или желто-зеленого цвета. Если в растворе было мало кадмия и было прибавлено слишком много раствора двухвалентного хрома, то целесообразно полученную смесь профильтровать через маленький фильтр, причем на фильтре остается хорошо заметный желтый осадок. [20]
Последний получают следующим образом. В возможно меньшем количестве холодной воды растворяют продажный силикат натрия, который нейтрализуют по каплям концентрированной соляной кислотой ( что наблюдается. Через четверть часа добавляют еще небольшой избыток кислоты, декантируют жидкость и осадок промывают несколько раз холодной водой путем декантации. [21]
Образующийся в качестве промежуточного продукта белый осадок при перемешивании рас-тв оряется. К полученному раствору добавляют избыток свежеосажденного гидрата кремневой кислоты. Через / 4 ч добавляют небольшой избыток кислоты, декантируют жидкость, промывают осадок 1 - 2 раза холодной водой и снова декантируют. После этого жидкость отделя - JOT от нерастворившегося SiO2 фильтрованием и встряхивают раствор с эфиром и конц. Если при добавлении новой порции НС1 маслянистые капли уже не появляются, образование ьгетерополикислоты можно считать законченным. Масло обрабатывают приблизительно равным объемом воды, а эфир испаряют просасыванием чистого сухого воздуха. Оставшийся: прозрачный водный раствор свободной гетерополикислоты ста - Ьят в вакуум-эксикатор до начала кристаллизации над конц. [22]
 |
Аппаратурная схема получения безводного хлорида лития из карбоната ( завод в Миннеаполисе, США. [23] |
Для получения хлорида лития ( рис. 58) используется влажный карбонат лития, содержащий 8 - 12 % влаги. Карбонат обрабатывают соляной кислотой ( 30 % НС1) в гуммированном реакторе. После загрузки всего карбоната лития добавляют небольшой избыток кислоты и перемешивают раствор в течение получаса. [24]
Нужно брать чистые реактивы, так как технические препараты содержат примеси, которые вызывают чрезмерную поляризацию камеры. К соли, находящейся в большом медном сосуде, прибавляют небольшой избыток кислоты, температуру медленно поднимают до кипения, и иола - - ряют ббльшую часть воды. [25]
Нужно брать чистые реактивы, так как технические препараты содержат примеси, которые вызывают чрезмерную поляризацию камеры. К соли, находящейся в большом медном сосуде, прибавляют небольшой избыток кислоты, температуру медленно поднимают до кипения, и испаряют ббльшую часть воды. [26]
Титрование должно доводиться прямо до конечной точки. Обратное титрование каким-нибудь другим титрованным раствором увеличивает возможность получения ошибки. Так, например, в обычных условиях не рекомендуется при установке титра соляной кислоты по карбонату натрия, взятому в качестве основного вещества, добавлять небольшой избыток кислоты, кипятить раствор для удаления угольной кислоты и оттитровывать обратно избыток кислоты титрованным раствором щелочи, титр которого был установлен с фенолфталеином. [27]
Неочищенное вещество растворяют снова примерно в 2 л воды, бурый остаток отделяют центрифугированием и отбрасывают. Надосадочный раствор подщелачивают едким натром и при перемешивании прибавляют реактив Фелинга ( 3 5 % сульфата меди, 5 % едкого натра, 1 7 % соли Рошелле), пока его избыток не обнаружится по окрашиванию надосадоч-ного раствора. Комплекс после неоднократного промывания водой, нагретой до 40, суспендируют в 670 мл воды и разлагают, медленно прибавляя при механическом перемешивании концентрированную соляную кислоту. Когда весь комплекс растворится, прибавляют небольшой избыток кислоты и профильтрованный раствор выливают при перемешивании в 3 объема спирта. Отфильтрованный полимер промывают спиртом, опять растворяют в 1 4 л воды, а затем осаждают 3 объемами спирта. После непродолжительного перемешивания ( несколько минут) суспензию центрифугируют и надосадочный раствор выливают при перемешивании в 2 л спирта. Выделенное твердое вещество обрабатывают тем же способом еще два раза. Содержание углеводов измеряют, как и для гликогена, полным гидролизом до n - маннозы 1, которую определяют с реагентом Шомодьи по модифицированному методу Перта и Уилана. Для полного проявления восстанавливающей способности D-маннозу нужно нагревать с реагентом Шомодьи 50 мин. [28]
При содержании азота выше 0 2 мг целесообразно отгонять аммиак в избыток кислоты, причем конец выводной трубки должен быть погружен в кислоту для обеспечения полного поглощения аммиака. Необходимое количество кислоты в приемнике зависит от количества аммиака. Для обеспечения полноты поглощения аммиака желателен небольшой избыток кислоты. Для 1 мг азота достаточно всего только 10 мл 0 01 н: кислоты. Избыток кислоты после поглощения аммиака нейтрализуют, добавляя несколько больше реактива Несслера, чем обычно, чтобы создать необходимую щелочность для развития окраски. [29]
Красители, не содержащие сульфамидных групп, в процессе хромирования вначале полностью или частично растворяются, что связано с образованием промежуточного смешанного комплекса, растворимого в щелочной среде. К концу хромирования некоторые красители практически полностью выпадают из раствора и их отфильтровывают от щелочного раствора. В растворе остается натриевая соль салициловой кислоты и примесь водорастворимого смешанного комплекса. Отфильтрованные красители промывают на фильтре горячей водой для очистки от минеральных солей и салициловой кислоты. При нейтрализации реакционной массы нельзя допускать даже небольшого избытка кислоты, так как в кислой среде выпадает из раствора вместе с красителем салициловая кислота, которая может быть выделена подкисле-нием раствора и использована на производстве. [30]
Страницы: 1 2 3