Cтраница 2
С повышением давления водорода эта реакция подавляется и поэтому при повышенном давлении синтез алюмогидрида натрия может быть проведен при более высокой температуре, за счет чего продолжительность его может быть сокращена. [16]
Для получения алюмогидрида калия пригодны те же способы, что и для получения алюмогидрида натрия. Реакция может быть проведена с почти количественным выходом в среде тетрагидрофурана или диглима. [17]
Получается по прямой реакции свежеприготовленного раствора гидрида алюминия с диметиламиноаланом в эфирном растворе или взаимодействием алюмогидрида натрия в тетрагид-рофурановом растворе с диметиламинохлораланом. [18]
На рис. 116, а приведена термограмма [650], отражающая все переходы, имеющие место при нагревании алюмогидрида натрия, и полученная в результате специального изучения условий выявления всех превращений в температурном интервале 180 - 305 С. [19]
Азот освобождают от примесей кислорода с помощью пирогаллола и обезвоживают пропусканием через серную кислоту, ангидрон, а затем через раствор алюмогидрида натрия в дибутиловом эфире. [20]
PhsPbPd [425], каталитическое гидрирование [426], алюмогидрид лития [427], алю-могидрид лития при облучении светом [428] или при действии ультразвука [429], алюмогидрид натрия [430], боргидрид натрия в присутствии катализатора [431], гидрид натрия [432] и никель Ренея в щелочном растворе [433]; последний метод оказывается эффективным также для фторсодержащих соединений. Не во всех перечисленных случаях реакции идут по механизму элект-рофильного замещения. Некоторые представляют собой нуклео-фильное замещение, а некоторые идут по свободнорадикальному пути. [21]
Первоначально для получения алюмогидрида натрия использовалась реакция гидрида натрия с галогенидами алюминия, но этот способ сопряжен с некоторыми трудностями; в частности, алюмогидрид натрия нерастворим в эфире. Употребление в качестве реакционной среды тетрагидрофурана, хорошо растворяющего алюмогидрид натрия, не приводило к нужным результатам, ввиду того что этот растворитель расщепляется хлоридом алюминия, что вызывает снижение выхода и ухудшение качества продукта. Удобно применять масляную суспензию гидрида натрия. Желательно вначале добавлять для затравки небольшое количество готового алюмогидрида натрия. [22]
В работе Л. И. Захаркина, В. В. Гавриленко и Д. Н. Маслина 179 ] было описано получение ряда альдегидов, в том числе коричного и гидрокоричного, восстановлением соответствующих сложных эфиров алюмогидридом натрия в среде тет-рагидрофурана. [23]
Уникальной растворимостью и реакционной способностью обладают продукты взаимодействия некоторых спиртов, содержащих и другие Функциональные группы, с алюмогйд чндом ди-тйя [8], Например, бис - 2-метокснэтокси) алюмогидрид натрия ( Кейа. [24]
Захаркин и Гавриленко [650] установили, что при гидрировании смеси натрия и алюминия в отношении Na: А1 1: 1 водорода поглощается значительно больше, чем требуется для получения алюмогидрида натрия. [25]
Этого не удается достичь при отгонке тетрагидрофурана из раствора алюмогидрида натрия, полученного синтезом в среде этого растворителя при более высоких температурах ( 150 - 160 С), так как происходит взаимодействие алюмогидрида натрия с тетрагидрофураном, скорость которого с повышением температуры быстро увеличивается. [26]
Обменная реакция между хлоридом или бромидом лития и алюмогидридом натрия может быть проведена в среде этилового [20, 60, 64, 65] или бутилового [66] эфиров. Исходные реагенты - алюмогидрид натрия и хлорид лития и один из продуктов реакции - хлорид натрия в эфире нерастворимы. Если не принимать мер к измельчению реагентов во время самой реакции, то она не идет ни на холоду, ни при кипячении. [27]
Первоначально для получения алюмогидрида натрия использовалась реакция гидрида натрия с галогенидами алюминия, но этот способ сопряжен с некоторыми трудностями; в частности, алюмогидрид натрия нерастворим в эфире. Употребление в качестве реакционной среды тетрагидрофурана, хорошо растворяющего алюмогидрид натрия, не приводило к нужным результатам, ввиду того что этот растворитель расщепляется хлоридом алюминия, что вызывает снижение выхода и ухудшение качества продукта. Удобно применять масляную суспензию гидрида натрия. Желательно вначале добавлять для затравки небольшое количество готового алюмогидрида натрия. [28]
Реакцию проводят при 350 ат и 165 С. Он также образуется в качестве побочного продукта в процессе синтеза алюмогидрида натрия. [29]
Устройство реактора представлено па рпс. Вода из водяного бачка через центральную трубку 4 поступает в стакан и при отборе газа взаимодействует с алюмогидридом натрия 5, размещенным в специальном сетчатом стакане, обеспечивающем доступ воды. [30]