Cтраница 1
Содержание рения в растворах свинцовых электролитов определяют экстракционно-фотометрическим методом с метиловым фиолетовым. Экстракцию проводят из водных растворов с рН 2 5 в присутствии бензоата натрия. Содержание рения рассчитывают по соответствующим формулам метода дифференциальной спектрофотометрии. [1]
Содержание рения в отходах колеблется от 5 до 27 %, остальное - вольфрам. [2]
Определение содержания рения в виде перрената тетрафениларсония основано на том, что перре-нат-ион образует с хлоридом тетрафениларсония ( C6H5) 4AsCl кристаллический осадок: ReO4 - - ( C6H5) 4As ( CeHs AsReO Количественное осаждение рения происходит как из сильнокислых ( 5 М) так и из сильноаммиачных ( 6 М NH4OH) растворов. Осадок устойчив при нагревании от 106 до 185 С. Этот метод является более избирательным по сравнению с нитронным. [3]
Определение содержания рения по реакции с тиомоче-виной. В мерные колбы вместимостью по 25 мл вводят соответственно от 50 до 200 или от 10 до 50 мкг рения в виде раствора. Объемы растворов доводят до метки водой и перемешивают. Кювета должна иметь 1 50 мм при содержании рения от 10 до 50 мкг и / 20 мм при содержании рения от 50 до 200 мкг. В качестве раствора сравнения применяют раствор, содержащий все реактивы. [4]
Так как содержание рения дисульфида обычно незначительно, то его следует определять во всем объеме раствора. Для этого раствор, содержащий рений, после упаривания остатков ацетона фильтруют через небольшой комочек ваты в мерную колбу емкостью 25 мл, на которой сделана отметка 10 мл. Затем в колбу добавляют все растворы, необходимые для образования роданидного комплекса, и заканчивают определение рения, как при определении его общего содержания. [5]
Для снижения содержания рения проводят один или несколько подобных циклов. Окончательное отделение технеция от рения осуществляют на анионите дауэкс-2. Для этого сульфиды технеция и рения растворяют в смеси Н2О2 и NH ( OH и осаждают образовавшиеся пер-технетат - и перренат-ионы на колонке. При пропускании через нее раствора перхлората со скоростью 0 5 мл / мин первоначально вымывается только рений, а затем технеций. Раствор, содержащий технеций, разбавляют, окисляют бромной водой и после добавления 1 мг Си2 в качестве носителя осаждают сульфиды. Сульфид меди вместе с соосажденным на нем технецием является концентратом технеция. Из него после растворения сульфида в смеси перекиси водорода и аммиака технеций может быть выделен электролизом для последующего спектрографического определения или после удаления меди для спектрофотометрического, полярографического и масс-спектрального анализов. Концентрат непосредственно может служить также для ак-тивационного анализа. Этим методом было показано, что содержание технеция в молибденовом блеске не превышает ICh9 - 10 - 10 г / кг. [6]
При определении содержания рения в сплавах с редкими металлами - вольфрамом, ниобием анализ возможен без отделения от указанных элементов, так как они не образуют окрашенных соединений с диметилглиоксимом. Для удержания указанных редких элементов в растворе вводят различные комплексанты - фторид-ионы, пероксид водорода, винную кислоту. [7]
Для снижения содержания рения проводят один или несколько подобных циклов. Окончательное отделение технеция от рения осуществляют на анионите дауэкс-2. Для этого сульфиды технеция и рения растворяют в смеси Н2Оа и NHtOH и осаждают образовавшиеся пер-технетат - и перренат-ионы на колонке. При пропускании через нее раствора перхлората со скоростью 0 5 мл / мин первоначально вымывается только рений, а затем технеций. Раствор, содержащий технеций, разбавляют, окисляют бромной водой и после добавления 1 мг Си2 в качестве носителя осаждают сульфиды. Сульфид меди вместе с соосажденным на нем технецием является концентратом технеция. Из него после растворения сульфида в смеси перекиси водорода и аммиака технеций может быть выделен электролизом для последующего спектрографического определения или после удаления меди для спектрофотометрического, полярографического и масс-спектрального анализов. Концентрат непосредственно может служить также для ак-тивационного анализа. Этим методом было показано, что содержание технеция в молибденовом блеске не превышает 10 - 9 - 10 - 10 г / кг. [8]
Наибольшим же содержанием рения должны обладать, как это видно из приведенных цифр, молибдениты. [9]
Фотометрические методы определения содержания рения включают роданидный, тиомочевинный, диметилглиок-симный методы и, кроме того, методы с основными красителями. [10]
Полярографические методы определения содержания рения основаны на возможности получения волн, соответствующих переходу Re ( VII) в низшие степени окисления. [11]
В аликвотной части определяют содержание рения экстракционно-фотометрическим методом по интенсивности окраски комплекса рения ( 1У) с а-фурилдиоксимом в изоамилацетате. Оптическую плотность измеряют при 522 нм через 45 мин. [12]
Метод применен для определения содержания рения в молибденовой руде. [13]
Непосредственное спектрохимическое исследование минералов на содержание рения обычно не проводится вследствие низкой концентрации в них рения, многообразия спектров сопровождающих его элементов, таких, как железо, молибден, а также вследствие подавления интенсивности спектра рения некоторыми другими содержащимися в значительных количествах элементами. Поэтому спектральный, а также и другие методы испытания на рений применяются лишь после предварительного обогащения исследуемого материала. [14]
Графики зависимости оптической плотности от содержания рения строят для содержания рения в 25 мл раствора соответственно 10 - 50 и 50 - 200 мкг. Эти кривые используют в зависимости от содержания рения в пробе. [15]