Cтраница 3
Осадок фильтруют и окисляют смесью NaOH и Н202, после чего содержание рения определяют колориметрически [803] или весовыми методами с нитроном или тетрафениларсонием. [31]
Оптическую плотность раствора измеряют в кюветах толщиной слоя 50 мм при содержаниях рения от 10 до 50 мкг и в кюветах с / 20 мм при содержаниях рения от 50 до 200 мкг ( Я 390 нм) по отношению к раствору, содержащему все реактивы. Содержание рения в пробе находят, пользуясь градуировочным графиком в зависимости от содержания рения в пробе. [32]
Метод оптической спектроскопии обладает сравнительно высокой чувствительностью, что дает возможность определять содержание рения до 10 4 о. Однако в присутствии больших количеств молибдена интенсивные линии рения перекрываются линиями молибдена, вследствие чего чувствительность определения рения в молибденитах не превышает 10 - 30 / о. Весьма успешно применяют метод предварительного отделения рения возгонкой семиокиси в пламени угольной дуги переменного тока. Для стабилизации температуры дуги предлагают применять углекислый литий. [33]
Возможными причинами старения термопар при высокой температуре являются рекристаллизация термоэлектродов, увеличение содержания рения в проволоке ВАР-5 вследствие большего улетучивания вольфрама, чем рения, и диффузионный процесс перераспределения рения в корольке термопары. [34]
Подготовку раствора пробы для анализа проводят так же, как указано при определении содержания рения по реакции с тиомочевиной, с той лишь разницей, что навеска пробы составляет 2 г. Для фотометрирования отбирают аликвотную часть, содержащую 5 - 25 мкг рения, и далее поступают, как при построении градуировочного графика. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта на реактивы, проведенный через все стадии анализа. [35]
Для определения рения в молибденитоюых концентратах и тем более в рудах, в которых содержание рения составляет сотые и тысячные доли процента, применяются наиболее чувствительные методы анализа - спектральный и колориметрический. Наибольшей ( популярностью пользуется метод, основанный на образовании окрашенного в желто-оранжевый цвет комплексного соединения, получаемого при восстановлении рения в присутствии роданида щелочного металла. Окрашенное соединение с роданидом дает также молибден, поэтому при определении малых количеств рения в пробах, содержащих большие количества молибдена ( например, в молибденовых концентратах), перед определением рения необходимо отделить молибден. Лучшим способом разделения является отгонка рения при 260 - 270 С в виде Re2O7 из сернокислого раствора. К дистилляту, содержащему весь рений и немного молибдена, добавляют концентрированную соляную кислоту, 20 % - ный раствор родан ида калия или аммония и раствор хлористого олова в соляной кислоте. При высокой кислотности раствора окраска молибденродаиидного комплекса неустойчива и исчезает при стоянии раствора в течение 35 - 40 мин. Окраска же, обусловленная рением, ие изменяется. [36]
![]() |
Влияние температуры подложки на скорость осаждения рения в вольфрам-рениевых сплавах. [37] |
Из рис. 1 видно, что энергия активации осаждения вольфрам-рениевых сплавов снижается с увеличением содержания рения в сплаве. Следовательно, при совместном восстановлении вольфрама и рения процесс осаждения рения является независимым, а скорость кристаллизации вольфрама зависит от количества выделившегося рения. Это подтверждает линейная зависимость скорости осаждения рения от парциального давления гексафторида рения в газовой фазе. Такая же зависимость наблюдается при осаждении чистого вольфрама, что говорит об одинаковом характере адсорбции гексафторидов вольфрама и рения. [38]
В последнем случае попытки обнаружить технеций в природе предпринимались по отношению к минералам, где содержание рения было достаточно высоким. Несмотря на близость химических свойств обоих элементов, было разработано несколько достаточно эффективных методов их разделения. В большинстве случаев эти методы относятся к отделению микроколичеств технеция от макроколичеств рения. [39]
Этот элемент был также открыт в финском гадоли-няте [52], причем утверждалось, что по содержанию рения этот минерал превосходит любой другой до сих пор исследованный. [40]
При визуальном определении эталонную шкалу готовят так же, как описано выше, но с содержанием рения 0; 4; 8; 12; 16; 24; 32; 40; 60; 80; 100 и 120 мкг. Содержание рения в анализируемых пробах определяют по калибровочному графику, вычитая интенсивность свечения холостого опыта, а по эталонной шкале - путем сравнения интенсивности свечения анализируемого раствора с эталонной шкалой. [41]
Чем выше температура газа в циклоне и электрофильтре и чем меньше газ охлаждается в нем, тем меньше содержание рения в пыли, уловленной в этих аппаратах. [42]
Известны перренаты органических катионов, например перренат нитрона C20Hi6N4 - HReO4, который благодаря малой растворимости применяется для гравиметрического определения содержания рения. [43]
Для определения рения в испытуемом растворе из общего объема 25 мл берут 1 - 2 мл его ( в зависимости от содержания рения) и проводят все операции в условиях, указанных для приготовления эталонных растворов. Содержание рения находят по градуировочному графику. [44]
По результатам измерения яркости флуоресценции полученных растворов строят график зависимости изменения интенсивности свечения от концентрации рения в растворе - По полученному графику находят содержание рения в растворе, взятом для флуоримет-рирования. [45]