Cтраница 2
Фталевый альдегид, растворенный в концентрированной серной кислоте, дает с гидрохиноном сразу или через несколько минут синее или сине-фиолетовое окрашивание в зависимости от содержания гидрохинона. Аналогичным образом реагируют такие соединения, как хинная кислота и глюкозид арбутин, разлагаемые концентрированной серной кислотой с образованием гидрохинона. Химизм этой цветной реакции до сих пор еще не выяснен. [16]
Оптическую плотность - раствора определяют, как описано npi построении калибровочного графика. Содержание гидрохинона i хинона в анализируемой пробе находят по калибровочному гра фику. [17]
Дальнейшее определение проводят, как описано при построении калибровочного графика. Содержание гидрохинона и хинона в анализируемой пробе находят по калибровочному графику. [18]
Метод основан на способности гидрохинона окисляться в щелочной среде кислородом воздуха в хинон, окрашивающий щелочной раствор в желтый цвет. По интенсивности образующейся окраски определяют содержание гидрохинона. Монометиловый эфир гидрохинона не мешает определению. [19]
Нижний слой смеси - раствор едкого натра с гидрохиноном - сливается в канализацию, а верхний слой - жидкий стирол - при помощи вакуума выгружается в приемник, сделанный из меди или нержавеющей стали. Перед выгрузкой стирола производится анализ его на содержание гидрохинона и щелочи. Если анализ подтверждает их отсутствие, промывка считается законченной. При наличии щелочи дается дополнительное отстаивание в течение 30 - 35 мин. Из приемника 11 стирол при помощи насоса подается в мерник 2 цилиндрической формы, сделанный из меди. Нижний штуцер имеет кран для спуска стирола в полимеризатор. [20]
Гидрохинон при взаимодействии с аммиачным раствором сульфата кадмия образует продукт реакции, окрашенный в желто-бурый цвет. По интенсивности окраски, пользуясь стандартной шкалой, определяют содержание гидрохинона. [21]
Навеску полимера 0 1 - 1 0 г, взвешенного с погрешностью не более 0 0002 г, растворяют в 25 мл хлороформа. В делительные воронки вносят от 1 до 10 мл полученного раствора ( в зависимости от содержания гидрохинона), доводят до 10 мл хлороформом и далее поступают, как при построении градуировочного графика. [22]
Водный слой раствора щелочи должен оставаться бесцветным. В присутствии гидрохинона раствор щелочи окрашивается в желтый цвет, причем интенсивность окраски зависит от содержания гидрохинона в винилацетате. Слабо-желтая окраска заметна уже в присутствии 0 0005 % гидрохинона. [23]
Калибровочный график строят следующим образрм. Отбирают порции этого раствора в 2 5; 5 0; 7 5; 10 и 15 мл, что соответствует содержанию гидрохинона в 0 25; 0 5; 0 75; 1 0 и 1 5 мг, и разбавляют каждую порцию до 20 мл дистиллированной водой. Затем извлекают из каждого раствора гидрохинон двумя порциями эфира по 10 мл, упаривают каждую эфирную вытяжку до 2 мл и продолжают, как при анализе пробы. График строят в координатах: содержание гидрохинона, мг - оптическая плотность. [24]
Калибровочный график строят следующим образом. Отбирают порций этого раствора в 2 5; 5 0; 7 5; 10 и 15 мл, что соответствует содержанию гидрохинона в 0 25; 0 5; 0 75; 1 0 и 1 5 мг, и разбавляют каждую порцию до 20 мл дистиллированной водой. Затем извлекают из каждого расiвора гидрохинон мзуы порциями эфира по 10 мл, упаривают каждую эфирную вытяжку до 2 мл и продолжают, как при анализе пробы. График строят в координатах: содержание гидрохинона, мг - оптическая плотность. [25]
В первых опытах, определив предварительно содержание пирокатехина и резорцина в пробе, мы вводили эти вещества в соответствующих количествах в раствор холостого опыта ( который наливается при выполнении определения во вторую кювету фотоколориметра), рассчитывая на то, что разность оптических плотностей покажет содержание гидрохинона. Было, однако, обнаружено, что за счет окисления кислородом воздуха окраска в холостом опыте быстро и непрерывно усиливается. Для устранения этого мы вводили в оба раствора ( анализируемый и холостой) некоторое количество сульфита. Окисления кислородом воздуха тогда не было, но оказалось, что когда в растворе находится только резорцин ( нет пирокатехина), отношение концентраций резорцина к гидрохинону не должно превышать 10: 1, иначе получаются повышенные результаты. [26]
NaOH и содержимое хорошо встряхивают. В присутствии гидрохинона водный раствор щелочи окрашивается в желтый цвет. Интенсивность окраски зависит от содержания гидрохинона в винилацетате. Слабо-желтая окраска заметна уже при наличии 0 0005 % гидрохинона. [27]
Отбирают 2 5; 5 0; 7 5; ГО и 15 мл этого раствора, что соответствует содержанию гидрохинона в 0 25; 0 5; 0 75; 1 0 и 1 5 мг, и разбавляют каждую порцию до 20 мл дистиллированной водой. Затем извлекают из каждого раствора гидрохинон двумя порциями эфира по 10 мл, упаривают каждую эфирную вытяжку до 2 мл и продолжают, как при анализе пробы. График строят в координатах: содержание гидрохинона ( в мг) - оптическая плотность. [28]
Из этого раствора отбирают порции 2 5; 5 0; 7 5 10 и 15 мл, что соответствует содержанию гидрохинона в 0 25; 0 5; 0 75; 1 0 и 1 5 мг, и разбавляют каждую порцию до 20 мл дистиллированной водой. Затем извлекают из каждого раствора гидрохинон эфиром ( примерно 20 мл), каждую эфирную вытяжку упаривают до 2 мл и продолжают по аналогии с анализом проб. График строят в координатах: оптическая плотность - содержание гидрохинона, мг. [29]
Пластинку помещают в хроматографиче-скую камеру, в которую предварительно наливают подвижный растворитель: смесь 56 мл хлорофор ма, 28 мл ацетона и 2 8 мл ди-этиламина. Пластинку оставляют в камере на 30 мин. Измеряют оптическую плотность полученного раствора в кювете с толщиной слоя 20 мм при К 540 нм и находят содержание гидрохинона по калибровочному графику. [30]