Cтраница 3
Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую предварительно наливают подвижной растворитель: смесь 56 мл хлороформа, 28 мл ацетона и 2 8 мл диэтиламина. Пластинку оставляют в камере в течение 30 мин. Измеряют оптическую плотность полученного раствора в кювете с толщиной слоя 20 мм пр-и Я, 540 нм и находят содержание гидрохинона по калибровочному графику. [31]
В этой смеси растворяют 0 4 г нитрата аммония. При этом поляро-граф необходимо поставить на анод-катодную поляризацию. Содержание гидрохинона в мономере ( я, %) рассчитывают по градуировочному графику или по методу добавок. В первом случае пользуются формулой хс-0 94 / 3, где с - концентрация гидрохинона ( г / мл) в электролизере, а во втором случае - по обычной формуле для метода добавок. [32]
В крепкой серной кислоте гидрохинон18 с вольфрамом ( У1) дает красную окраску. Небольшие количества воды заметно ослабляют интенсивность окраски. Чем выше концентрация гидрохинона в растворе, тем большие количества воды могут присутствовать, не влияя на окраску. Так, при содержании гидрохинона в количестве 2 г интенсивность окраски начинает уменьшаться, когда в 100 мл сернокислой смеси ( уд. Эта система подчиняется закону Бера. Хлориды видоизменяют окраску ( рис. 101); нитраты должны отсутствовать. [33]
К остатку в реакционной колбе, содержащему нелетучий гидрохинон, добавляют 15 мл раствора сульфата церия и перегоняют с водяным паром 35 мл дистиллята в цилиндр, содержащий 5 мл буферного электролита. Доводят водой до 50 мл. После продувания азотом полярографируют. По градуировоч-ному графику находят содержание гидрохинона в 5 мл подготовленного образца, а затем расчетным путем определяют его количество в моче. [34]
Калибровочный график строят следующим образрм. Отбирают порции этого раствора в 2 5; 5 0; 7 5; 10 и 15 мл, что соответствует содержанию гидрохинона в 0 25; 0 5; 0 75; 1 0 и 1 5 мг, и разбавляют каждую порцию до 20 мл дистиллированной водой. Затем извлекают из каждого раствора гидрохинон двумя порциями эфира по 10 мл, упаривают каждую эфирную вытяжку до 2 мл и продолжают, как при анализе пробы. График строят в координатах: содержание гидрохинона, мг - оптическая плотность. [35]
Калибровочный график строят следующим образом. Отбирают порций этого раствора в 2 5; 5 0; 7 5; 10 и 15 мл, что соответствует содержанию гидрохинона в 0 25; 0 5; 0 75; 1 0 и 1 5 мг, и разбавляют каждую порцию до 20 мл дистиллированной водой. Затем извлекают из каждого расiвора гидрохинон мзуы порциями эфира по 10 мл, упаривают каждую эфирную вытяжку до 2 мл и продолжают, как при анализе пробы. График строят в координатах: содержание гидрохинона, мг - оптическая плотность. [36]
В качестве катода используют пластинку из кадмиевой жести, анодом является платиновый вибрирующий электрод. Снимают полярограммы, не удаляя кислород из раствора. Строят калибровочный график зависимости силы тока окисления от концентрации гидрохинона в растворе и по графику определяют содержание гидрохинона в растворе неизвестной концентрации. [37]
Доводят объем жидкости в колбах до метки раствором CdSCV Переносят раствор в электролизер. В качестве катода используют пластинку из кадмиевой жести, анодом является платиновый вибрирующий электрод. Снимают полярограммы, не удаляя кислород из раствора. Строят калибровочный график зависимости силы тока окисления от концентрации гидрохинона в растворе и по графику определяют содержание гидрохинона в растворе неизвестной концентрации. [38]
В качестве катода используют пластинку из кадмиевой жести, анодом является платиновый вибрирующий электрод. Снимают полярограммы, не удаляя кислород из раствора. Строят калибровочный график зависимости силы тока окисления от концентрации гидрохинона в растворе и по графику определяют содержание гидрохинона в растворе неизвестной концентрации. [39]
Пластины выдерживают в течение 20 мин на воздухе, а затем в течение 1 Ч при 100 С в сушильном шкафу. Аликвотную часть эфирного экстракта ( 10 - 25 мл) упаривают до объема 20 мл и наносят микрошприцем или микропипеткой на хроматографи-ческую пластину в нескольких стартовых точках. Пластину помещают в хро-матографическую камеру, наполненную подвижной системой растворителей ( 56 мл хлороформа - 28 мл ацетона - 2 8 мл диэтиламина), и выдерживают в течение 30 мин. Измеряют оптическую плотность фильтра в кювете с толщиной слоя 20 мм посредством спектрофотометра или ФЭК-Е6М при Ятах 540 нм. Содержание гидрохинона находят по калибровочному графику. [40]