Содержимое

Cтраница 5

Содержимое обоих поглотительных приборов сливают вместе. В колориметрические пробирки с притертыми пробками отбирают 3 мл пробы. Затем добавляют 0 2 мл 1 5 % раствора периодата калия, перемешивают и оставляют на 30 мин при комнатной температуре. Затем для восстановления избытка КЮ4 в каждую пробирку добавляют по 3 - 4 капли раствора сульфита натрия. Далее во все пробирки приливают по 1 5 мл раствора хромотроповой кислоты, осторожно перемешивают и погружают на 30 мин в кипящую водяную баню. После охлаждения в каждую пробирку вносят по 2 мл воды и перемешивают. При этом коричневый фон, обусловленный выделением иода, исчезает1, так как в слабокислой среде иод вступает в реакцию с избытком сульфита натрия, находящимся в растворе, и остается фиолетовое окрашивание, характерное для продукта реакции формальдегида с хромотроповой кислотой. Через 5 мин сравнивают интенсивность окраски пробы со стандартной шкалой. Окраска устойчива несколько суток. [61]

Шкала стандартов. [62]

Содержимое обоих поглотительных приборов сливают вместе, добавляют 0 8 мл 5 % раствора едкого натра и нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин. После охлаждения в колориметрическую пробирку с притертой пробкой отмеряют 2 мл пробы, добавляют 0 4 мл 0 75 % раствора периодата калия в 10 % серной кислоте и оставляют на 30 мин при комнатной температуре. Далее добавляют по 3 капли раствора сульфита натрия, 2 5 мл раствора хромотроповой кислоты, осторожно перемешивают и погружают на 30 мин в кипящую водяную баню. После охлаждения в каждую пробирку вносят по 2 мл воды и перемешивают. [63]

Страницы: 1 2 3 4 5