Cтраница 1
Содержимое кипятят в колбе с обратным холодильником в течение 30 мин. Затем добавляют в колбу 20 мл воды и кипятят в течение 15 мин. Охлажденную смесь сливают в делительную воронку вместимостью 500 мл. Колбу ополаскивают 20 мл 50 % - ного этилового спирта и 20 мл петролейного эфира и сливают в делительную воронку, в которую затем добавляют еще 50 мл чистого петролейного эфира. [1]
Содержимое кипятят в течение 30 минут, выпавший осадок сульфата бария отфильтровывают, фильтрат упаривают до небольшого объема и оставляют для кристаллизации. [2]
Колбу соединяют с обратным холодильником и ее содержимое кипятят не менее 2 ч при периодическом взбалтывании. Затем для удаления избытка металлического натрия через отверстие холодильника осторожно добавляют 10 мл изопропилового спирта со скоростью 1 - 2 капли в 1 с. После этого раствор кипятят еще 10 мин и прибавляют 60 мл воды. Наличие хлорид-ионов в растворе проверяют по реакции с нитратом серебра. [3]
Нейтрализованный спирт переливают в колбу с навеской масла, закрывают колбу пробкой со стеклянной трубкой и содержимое кипятят 5 мин при непрерывном взбалтывании. КОН до изменения окраски раствора в красноватый цвет и замечают количество в миллилитрах КОН. [4]
К небольшому количеству исследуемого вещества в пробирке добавляют 2 - 3 мл серной кислоты, встряхивают и содержимое кипятят в течение 2 - 3 мин. После охлаждения раствор фильтруют и к нему добавляют несколько капель азотнокислого серебра. Появление белого осадка свидетельствует о наличии в пробе хлортриазинов - атразина, пропазина и симазина. [5]
Затем в колбу добавляют 100 - 125 мл дистиллированной воды, присоединяют колбу к обратному холодильнику и содержимое кипятят в течение 1 часа. Если после кипячения цвет раствора становится коричневым, то добавляют красный фосфор, если же красным, то добавляют иод. Полученный раствор соломенно-желтого цвета охлаждают и фильтруют через воронку Шотта. [6]
Затем в колбу добавляют 100 - 125 мл дистиллированной воды, присоединяют колбу к обратному холодильнику и содержимое кипятят в течение 1 часа. Если после кипячения цвет раствора становится коричневым, то лобавляют красный фосфор, если же красным, то добавляют иод. Полученный раствор соломенно-желтого цвета охлаждают и фильтруют через воронку Шотта. [7]
Навеску пигмента 1 г, предварительно высушенную до постоянной массы при 110 С, помещают в стакан емкостью 300 - 400 мл, приливают 50 мл соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и содержимое кипятят до тех пор, пока цвет нерастворившегося остатка не станет белым. [8]
Навеску пигмента 1 г, предварительно высушенную до постоянной массы при 110 С, помещают в стакан емкостью 300 - 400 мл, приливают 50 мл соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и содержимое кипятят до тех пор, пока цвет нерастворившегося остатка не станет белым. Остаток отфильтровывают через беззольный фильтр, промывают - 2 - 3 раза сначала горячей соляной кислотой, а затем горячей водой до отрицательной реакции на ион хлора. Фильтр с остатком помещают в фарфоровый тигель, озо-ляют, сжигают и прокаливают при 700 С. [9]
В колбу емкостью 50 мл вносят 5 мл раствора едкого кали и берут навеску ( 0 7 - 0 9 г) анализируемой пробы с точностью до 0 0002 г. К колбе присоединяют холодильник Либиха и содержимое кипятят 10 - 15 мин. После охлаждения холодильник промывают небольшим количеством дистиллированной воды, колбу отъединяют и содержимое переносят в мерную колбу емкостью 250 мл. Объем в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой и содержимое перемешивают. [10]
В круглодониую термостойкую колбу емкостью 200 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 6 г ( 0 033 моля) 5 - Ц иано-2 3 -дипиридила, прибавляют 100 мл концентрированной соляной кислоты ( dl 17) и содержимое кипятят в течение 6 часов. Реакционную смесь выпаривают досуха ( примечание 3), прибавляют 30 мл воды и упаривают. Остаток представляет собой сырой продукт, который очищают перекристаллизацией из спирта. [11]
Навеску пигмента 1 г, предварительно высушенного до постоянной массы при 110 С, взвешенную с точностью до 0 0002 г, помещают в стакан емкостью 300 - 400 мл, приливают 50 мл соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и содержимое кипятят до тех пор, пока нерастворившийся остаток не станет белого цвета. Остаток отфильтровывают через беззольный фильтр, промывают 2 - 3 раза сначала горячей соляной кислотой, а затем горячей водой до отрицательной реакции на ион хлора. Фильтр с остатком помещают в фарфоровый тигель, озоляют, сжигают и прокаливают при 700 С. [12]
Навеску пигмента 1 г, предварительно высушенного до постоянной массы при 110 С, взвешенную с точностью до 0 0002 г, помещают в стакан емкостью 300 - 400 мл, приливают 50 мл соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и содержимое кипятят до тех пор, пока нерастворившийся остаток не станет белого цвета. Остаток отфильтровывают через беззольный фильтр, промывают 2 - 3 раза сначала горячей соляной кислотой, а затем горячей водой до отрицательной реакции на ион хлора. Фильтр с остатком помещают в фарфоровый тигель, озоляют, сжигают и прокаливают при 700 С. [13]
Стакан закрывают часовым стеклом и ставят на плитку. Содержимое кипятят до полного растворения осадка, после чего раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 200 - 250 мл. Следы трилона Б смывают с фильтра струей воды из промывалки в эту же мерную колбу. Затем раствор в мерной колбе доводят дистиллированной водой до метки и содержимое тщательно перемешивают. [14]
После насыщения содержимое кол-бы кипятят на водяной бане в течение 4 - 5 часов с непрерывным пропусканием хлористого водорода. Смесь останляют на ночь при комнатной температуре, после чего полностью отгоняют спирт при уменьшенном давлении. [15]