Cтраница 3
Затем в ротационном испарителе тзыпа-ривают метанол досуха, твердую массу измельчают и помещают в хроматографическую колонку. Метанольную фракцию разбавляют дистиллированной водой и обрабатывают три раза петролейным эфиром. Если в исходной смеси метиловых эфиров есть линейные жирные кислоты от С20 и выше, малорастворимые в метаноле, колонку разгружают и ее содержимое кипятят в метаноле. После фильтрования метанольный раствор концентрируют выпариванием, добавляют двойной объем дистиллированной воды, подкисленной соляной кислотой, и экстрагируют образовавшие комплекс метиловые эфиры жирных кислот диэтиловым эфиром, фильтруют через прокаленный Na2S04, отгоняют диэтиловый эфир и сушат при небольшом вакууме до постоянной массы ( см. также разд. [31]
Гриньяра, к которому при перемешивании в атмосфере азота в течение 1 ч прикапывают 107 5 г ( 57 2 мл) ОеСЦ, после чего содержимое кипятят в течение 3 ч с обратным холодильником. По окончании отгоняют все летучие до 143 С ( tK a дибутилового эфира при 760 мм рт. ст.) компоненты. [32]
Синтез примерно 1 моля удобно проводить в 2-литровой трехгорлой колбе, снабженной мешалкой, двумя последовательно соединенными конденсаторами, первый из которых охлаждается водой, второй - сухим льдом, и трубкой для ввода газа, опускаемой почти до самого дна колбы. Колбу продувают сухим азотом, и трубку для ввода газа присоединяют к сосуду с трихлоробораном. В колбу вводят 1 моль ( 67 5 г) хлорида метиламмония и около 1 л сухого хлорбензола. Содержимое кипятят с обратным холодильником и энергично перемешивают. В колбу вместе с медленным током азота вводят 1 моль плюс небольшой избыток трихлороборана. [33]
Навеска шпата ( 0 2 г) переносится в: вруглодонную колбу, емкостью 100 мл, через сухую воронку. Через ту же воронку ссыпают 2 г мелко истертого кварца и 5 г мелко измельченных алюминиевых квасцов. Затем в колбочку приливают смеси ( предварительно охлажденной) из 20 мл конц. Содержимое кипятят ( время от времени встряхивая колбочку) до тех пор, пока трубочка, соединяющая колбочку с холодильником, перестанет быть горячей, после чего прибор разъединяют, смывают трубочку холодильника в приемник. К содержимому прием Ника прибавляют несколько капель иода до неисчезающей желтой окраски, которую обесцвечивают очень разведенным гипосульфитом Прибавляют 3 - 5 г КС1, затем прибавляют 3 капли метилоранжа и нейтрализуют щелочью сначала довольно крепкой, потом разбавленной до первого перехода окраски метилоранжа в желтый цвет. [34]
Полимеризацию изопрена над мелко раздробленным литием в лаборатории удобнее всего проводить, используя следуюшую методику. Для очистки изопрена его кипятят с обратным холодильником над металлическим натрием 4 часа, затем перегоняют, пропускают через колонку с силикагелем н немедленно используют, не допуская контакта с воздухом и влагой. Перед применением колонку необходимо освободить от воздуха, пропуская через нее не содержащий кислорода гелий. В абсолютно сухие стеклянные бутыли, закрытые навинчивающимися крышками, футерованные алючинием, загружают 100 мл изопрена. К изопрену добавляют 0 1 г лтня в виде 35 % - ной дисперсии в вазелине или петрочйтуме. Крышку бутыли закрывают не плотно н содержимое кипятят. Дают возможность выкипеть примерно 10 % обшего количества изопрена, чтобы полностью освободить реакционный сосуд от следов влаги и кислорода. [35]