Cтраница 2
Затем содержимое колбы кипятят 3 - 5 мин ( тяга. [16]
![]() |
Получение сложных эфиров перегруппировкой Вольфа. [17] |
Продолжая перемешивать, содержимое колбы кипятят еще 2 ч, затем в колбу вносят 0 5 г активированного угля, еще раз нагревают до кипения и фильтруют горячий раствор. Если при охлаждении эфир выделяется в твердом виде, его отфильтровывают и перекристаллизо-вывают из этанола. Если эфир - жидкость ( или не выпадает при охлаждении), то спирт отгоняют в вакууме и затем перегоняют эфир. [18]
После растворения всей серы содержимое колбы кипятят до полного удаления окислов азота, затем раствор количественно переносят в фарфоровую чашку емкостью 20 мл и упаривают до появления паров SO3, образующихся при окислении серы. [19]
После прибавления щелочной смеси содержимое колбы кипятят 3 минуты от момента закипания; при этом из пробы удаляется вся углекислота, как находившаяся в воде первоначально, так и образовавшаяся в результате титрования соляной кислотой. [20]
После растворения всей серы содержимое колбы кипятят до полного удаления окислов азота, затем раствор количественно переносят в фарфоровую чашку емкостью 20 мл и упаривают до появления паров 5Оз, образующихся при окислении серы. [21]
В случае плохого растворения пробы содержимое колбы кипятят с обратным холодильником в течение 5 мин при постоянном перемешивании. [22]
Колбу закрывают пробкой со стеклянной трубкой; содержимое колбы кипятят на водяной бане 15 мин. Осадок на фильтре растворяют 5 мл горячего ацетатного раствора ( 10 г уксуснокислого натрия в 1 л, 1 % - ного раствора уксусной кислоты), собирая раствор в ту же колбу, в которой обрабатывали бензин йодом. Раствор сливают из колбы в фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане досуха. [23]
Если в качестве поглотительной жидкости использовался раствор перекиси водорода, то содержимое колбы кипятят в течение 2 - 3 мин для удаления СОг. [24]
Если в качестве поглотительной жидкости использовали раствор пероксида водорода, то содержимое колбы кипятят в течение 2 - 3 мин для удаления диоксида углерода. [25]
Колбу соединяют с обратным холодильником, ставят на водяную баню или электрическую плитку с закрытой спиралью и содержимое колбы кипятят 30 мин. При испытании масел с жировыми присадками при ориентировочном испытании масла с неизвестным числом омыления содержимое колбы кипятят 60 мин. Затем в колбу добавляют 1 мл раствора фенолфталеина или щелочного голубого 6В и сразу же в горячем состоянии содержимое колбы титруют раствором соляной кислоты соответствующей концентрации сначала со средней скоростью, затем замедленно, слегка перемешивая содержимое колбы. После исчезновения или изменения окраски, которая замечается в конце титрования, добавляют в колбу 1 - 2 капли раствора соляной кислоты и оставляют колбу на 30 с, слегка перемешивая содержимое колбы несколько раз. При применении в качестве индикатора фенолфталеина отсутствие окрашивания в течение 30 с, а при применении щелочного голубого 6В появление синей или сине-зеленой окраски указывает на конец титрования. [26]
Колбу соединяют с обратным холодильником, ставят на водяную баню или электрическую плитку с закрытой спиралью и содержимое колбы кипятят 30 мин. При испытании масел с жировыми присадками при ориентировочном испытании масла с неизвестным числом омыления содержимое колбы кипятят 60 мин. ПО истечении указанного времени нагрев колбы прекращают, промывают внутреннюю трубку холодильника 5 мл спирто-толуольной смеси и дают ей стечь в течение 2 мин. Затем в колбу добавляют 1 мл раствора фенолфталеина или щелочного голубого 6В и сразу же в горячем состоянии содержимое колбы титруют раствором соляной кислоты соответствующей концентрации сначала со средней скоростью, затем замедленно, слегка перемешивая содержимое колбы. После исчезновения или изменения окраски, которая замечается в конце титрования, добавляют в колбу 1 - 2 капли раствора соляной кислоты и оставляют колбу на 30 с, слегка перемешивая содержимое колбы несколько раз. При применении в качестве индикатора фенолфталеина отсутствие окрашивания в течение 30 с, а при применении щелочного голубого 6В появление синей или сине-зеленой окраски указывает на конец титрования. [27]
Колбу соединяют с обратным холодильником, ставят на водяную баню или электрическую плитку с закрытой спиралью и содержимое колбы кипятят 30 мин. При испытании масел с жировыми присадками при ориентировочном испытании масла с неизвестным числом омыления содержимое колбы кипятят 60 мин. По истечении указанного времени нагрев колбы прекращают, промывают внутреннюю трубку холодильника 5 мл спирто-толуольной смеси и дают ей стечь в течение 2 мин. Затем в колбу добавляют 1 мл раствора фенолфталеина или щелочного голубого 6В и сразу же в горячем состоянии содержимое колбы титруют раствором соляной кислоты соответствующей концентрации сначала со средней скоростью, затем замедленно, слегка перемешивая содержимое колбы. После исчезновения или изменения окраски, которая замечается в конце титрования, добавляют в колбу 1 - 2 капли раствора соляной кислоты и оставляют колбу на 30 с, слегка перемешивая содержимое колбы несколько раз. При применении в качестве индикатора фенолфталеина отсутствие окрашивания в течение 30 с, а при применении щелочного голубого 6В появление синей или сине-зеленой окраски указывает на конец титрования. [28]
Прибавляют 50 мл 10 % - ного раствора соляной кислоты или 50мл воды при определении водорастворимой В203 и содержимое колб кипятят с воздушным холодильником ( длина 650 мм, диаметр 12 мм) в течение 20 мин. Растворы охлаждают, холодильники обмывают водой, собирая воду в те же колбы. Содержимое колб переносят в мерные колбы емкостью 250 мл, доводят объем водой до метки, растворы перемешивают и фильтруют. В мерные колбы емкостью 100 мл отбирают по 25 мл полученных фильтратов и добавляют воду до метки. В сухие колбы с притертыми пробками емкостью 30 - 35 мл отбирают калиброванной пипеткой по 1 мл раствора, приливают по 20 мл 0 005 % - ного раствора кармина в концентрированной серной кислоте и оставляют на 1 ч, время от времени осторожно перемешивая. [29]
В коническую колбу вводят пипеткой 25 - 50 мл исследуемой воды, прибавляют 50 мл дистиллированной воды и содержимое колбы кипятят до полного удаления аммиака и коагуляции серы. [30]