Cтраница 4
В двухгорлую колбу емкостью 5 л, снабженную холодильником и мешалкой, помещают 200 г сырого аминофлуорес-цеина I и 2 8 л 6 % HCI. Содержимое колбы кипятят при размешивании 10 мин, прибавляют 10 г активированного угля, кипятят 5 мин. Выпадает желтовато-оранжевый осадок, который отстаивается 5 ч, отфильтровывают его. [46]
Вещества с большим содержанием непредельных соединений весьма бурно реагируют с А1С13 с заметным выделением тепла; низкокипящие соединения при этом даже закипают. Содержимое колбы кипятят в течение 30 мин, после чего колбу по охлаждении соединяют с другим холодильником ( трубчатым) и отгоняют жидкую часть. [47]
Раствор фильтруют, по возможности не перенося осадок на фильтр, фильтр промывают до отрицательной реакции на хлорид-ионы, переносят его в колбу, где проводилось осаждение, и прибавляют 5 мл раствора аммиака и по 6 мл раствора трилона Б на каждые 5 мг сульфат-ионов. Содержимое колбы кипятят до растворения осадка ( 3 - 5 мин), охлаждают и прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора и 5 капель индикатора. [48]
В колбу емкостью 50 мл помещают около 1 г продукта оксиэтилирования, не содержащего полиэтиленгликолей, и 8 мл реактива. Содержимое колбы кипятят с обратным холодильником 45 мин. После охлаждения до комнатной температуры добавляют 30 мл воды, нейтрализуют раствором NaOH в присутствии - фенолфталеина и экстрагируют 20 мл м-гексана эфиры жирных спиртов. Диацетаты полиэтиленгликолей экстрагируют двумя объемами ( 15 и 5 мл) хлористого метилена. Экстракт хлористого метилена сушат над прокаленным Na2S04, упаривают примерно до 5 мл и анализируют методом газо-жидкостной хроматографии. [49]
![]() |
Прибор для получения безаммиачной воды. [50] |
Берут такой объем анализируемой сточной воды, чтобы в ней содержалось 2 - 6 мг азота ( в виде органических соединений и солей аммония), переносят в колбу Кьель-даля, прибавляют 10 мл серной кислоты ( пл. Содержимое колбы кипятят под тягой; сначала удаляется вода, потом начинается разложение органических веществ и жидкость в колбе приобретает темную окраску. [51]