Cтраница 3
Переливают нейтрализованный горячий спирт в колбу с навеской продукта, закрывают колбу пробкой с вставленной в нее стеклянной трубкой и содержимое колбы кипятят в течение 5 мин при непрерывном перемешивании. [31]
Затем колбу вынимают из бани, охлаждают и отъединяют холодильник; приливают 100 мл 20 % - ной серной кислоты, колбу присоединяют к обратному холодильнику и содержимое колбы кипятят 1 час. Сначала отгоняется низкокипящая фракция, состоящая из бромбензола ( 12 - 14 г) и следов воды, потом, в виде бесцветной жидкости, дифгнилэтилен, последние порции которого имеют слегка желтоватую окраску. Бурый остаток содержит продукты полимеризации и разложения. [32]
Методика определения: навеска а-пирролидона ( или исследуемой пробы) 0 5 - 1 5 г помещается в колбу емкостью 100 мл, добавляется 3 мл 6 н НС1, и содержимое колбы кипятят с обратным холодильником в течение 3 - х часов. [33]
Навеску 5 г бор-суперфосфата, взятую с точностью до 0 002 г, переносят в коническую колбу емкостью 250 мл, прибавляют 50 мл 10 % - ного раствора соляной кислоты и содержимое колбы кипятят с воздушным холодильником в течение 20 мин. Далее анализ ведут так же, как указано выше. [34]
Стенки склянки, пробку и трубки промывают несколько раз небольшими порциями дистиллированной воды из промывалки, сливая промывную воду в коническую колбу. Содержимое колбы кипятят 4 мин, чтобы разложился избыток перекиси водорода. После этого колбу охлаждают в проточной воде. [35]
В 1-литровой трехгорлой круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником, мешалкой с затвором из каучуковой трубки и капельной воронкой, смешивают 98 г ( 1 моль) ( примечание 1) циклогексанона и 360 s ( 6 молей) уксусной кислоты. Содержимое колбы кипятят, перемешивают и одновременно в течение 1 часа прибавляют к нему 108 г ( 1 моль) фенил гидразина. Затем смесь нагревают при температуре кипения в течение еще 1 часа, после чего переливают в 1 5-литровый стакан и перемешивают от руки ( примечание 2) до тех пор, пока она не затвердеет. После этого смесь охлаждают примерно до 5 и фильтруют с отсасыванием, причем фильтрат охлаждают в бане со льдом и вновь фильтруют через тот же фильтр. Промывной жидкости каждый раз дают сперва впитаться в осадок, а затем уже отсасывают ее насухо. Маточный раствор упаривают до одной четверти его первоначального объема, в результате чего получают дополнительно 10 г вещества. [36]
В коническую колбу со шлифом вместимостью 250 см3 вносят точно 20 см исследуемого раствора дисоли, добавляют 5 см3 серной кислоты ( 1: 4) и помещают несколько стеклянных бусинок. Содержимое колбы кипятят с обратным холодильником 40 мин. После охлаждения колбы промывают холодильник небольшим количеством дистиллированной воды и отсоединяют колбу от холодильника. Содержимое колбы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. В коническую колбу вместимостью 250 см3 вносят 10 см3 пробы из мерной колбы, добавляют 20 см3 дистиллированной воды, 0 3 см бромкрезолового зеленого и титруют раствором щелочи до появления зеленовато-голубой окраски. [37]
Для анализа активного угля КАД-иодный предварительно приготовляют пробу закисленного угля. Содержимое колбы кипятят с обратным холодильником в течение 10 мин. [38]
В горло колбы вставляют маленькую воронку, служащую холодильником, и ставят ее на этернитовую плитку, газовую горелку или песочную баню. Содержимое колбы кипятят точно 5 минут, ае допуская сильного кипения и перегрева. [39]
Для получения метиловых эфиров синтетических жирных кислот около 5 г синтетических жирных кислот помещают в термостойкую круглодонную колбу с обратным холодильником, куда добавляют 25 мл приготовленного реактива. Содержимое колбы кипятят на песчаной или масляной бане в течение 20 мин. Полученный раствор метиловых эфиров переносят в делительную воронку, в которую добавляют 30 мл дистиллированной воды. Промывание водой проводят до нейтральной реакции по метиловому оранжевому. [40]
При перемешивании нз капельной воронки приливают в течение 5 минут 10 мл диметилсульфа-та. Содержимое колбы кипятят 30 минут, затем охлаждают до 50 - 60 и добавляют 17 г едкого натра. Нагревание продолжают в течение одного часа и горячий раствор вливают в смесь 100 - 150 г колотого льда и 75 мл концентрированной соляной кислоты. [41]
В двухгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную водоотделителем и обратным холодильником, помещают 257 6 г ( 2 3 М) сорбииовой кислоты, 700 мл бензола и смесь 6 мл серной кислоты в 174 г ( 3 М) аллилового спирта. Содержимое колбы кипятят на масляной бане 20 часов до полного прекращения выделения воды. [42]
В круглодон-ную колбу емкостью 1 л, снабженную шариковым холодильником и мешалкой, загружают 125 г технического питрофлуо-ресцеина ( смесь изомеров) и 500 мл уксусного ангидрида. Содержимое колбы кипятят 2 часа при размешивании, затем добавляют 5 г активированного угля и снова кипятят 5 минут. Горячий раствор фильтруют и оставляют стоять на 10 - 12 часов. Выпавшие желтовато-белые кристаллы отфильтровывают, хорошо отжимают, промывают на фильтре 25 мл уксусного ангидрида, а затем 25 мл этилового спирта и сушат в сушильном шкафу при 100 до постоянного веса. [43]
Фильтрат и промывные воды собирают в один сосуд, измеряют объем при помощи мерного цилиндра и определяют окисляемость этого раствора. Содержимое колбы кипятят в течение 10 мин на плитке. В случае исчезновения розовой окраски раствора добавляют еще 20 мл раствора перманганата калия и кипятят еще 5 мин. Операцию повторяют до тех пор, пока розовая окраска не перестанет исчезать после 5 мин кипячения раствора. [44]
В круглодонную колбу емкостью 1 л, снабженную обратным холодильником и мешалкой, загружают 125 г нитрофлуоресцеина и 500 мл уксусного ангидрида. Содержимое колбы кипятят 2 час при размешивании, прибавляют 5 г активированного угля, кипятят 5 мин. Горячий раствор фильтруют, оставляют на 10 - 12 час. [45]