Cтраница 2
Содержимое колбы переносят в кварцевую делительную воронку, добавляют 20 мл 1 % - ного раствора 8-оксихинолина в 5 % - ном растворе уксусной кислоты, производят экстракцию 30 мл ССЦ частями по 5 мл. Экстракты выпаривают на 100 мг спектрально чистого тонкоизмельченного угольного порошка во фторопластовой чашке под инфракрасной лампой. Выпаривание производят в боксе, имеющем приспособление для подачи очищенного воздуха. Угольный порошок с оксихинолинатом алюминия подвергают спектральному анализу. [16]
Содержимое колбы переносят в колбу на 2 л и сразу добавляют 1 5 л холодной воды. Выпавший в осадок полимер собирают на фильтре, промывают водой для освобождения от кислоты и высушивают в вакуум-шкафу при 60 С. [17]
Содержимое колбы переносят в делительную воронку и отделяют нижний сернокислотный слой. [18]
Содержимое колбы переносят в делительную воронку, хорошо встряхивают, дают отстояться и отделяют водный раствор. [19]
Содержимое колбы переносят в делительную воронку, хорошо встряхивают и после отстаивания отделяют водный раствор. Соединенные эфирные растворы фенилуксусной кислоты повторно встряхивают с разбавленным раствором едкого натра, щелочной раствор отделяют, подкисляют его 10 % - ной соляной кислотой и охлаждают. [20]
Содержимое колбы переносят в делительную воронку, отделяют водный слой и экстрагируют его 3 раза бензолом, порциями по 50 мл, которые присоединяют к основному продукту. Бензольный раствор промывают водой, 10 % - ньг м раствором углекислого натрия, снопа водой, сушат прокаленным сернокислым натрием и после отгонки растворителя остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 193 - 195 / 1 мм. [21]
Содержимое колб переносят в центрифужные пробирки и центрифугируют со скоростью 1000 об / мин в течение 5 мин. Оптическую плотность элюатов определяют на спектрофотометре в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 365 нм. В качестве раствора сравнения используют элюат контрольного опыта. [22]
Содержимое колбы переносят вместе с горячей дистиллированной водой в широкогорлую колбу Эрленмейера емкостью 250 мл, фильтруют и промывают 20 - 30 мл горячей воды и 7 - 8 мл 5 % - ной серной кислоты. Отфильтрованный остаток промывают 20 - 30 мл воды ( дважды 20 мл 95 % - ного этанола и дважды 15 мл эфира), после чего высушивают при 45 С. [23]
Содержимое колбы переносят в мерную колбу емкостью 25 - 50 мл при помощи НС1 ( 1: 1) и дают отстояться. Экстрагируют 1 мин, экстракт сливают в чистую делительную воронку, дважды промывают 10 мл НС1 ( 1: 1), добавляют к экстракту 10 мл воды и встряхивают 1 мин. Органический слой переносят в другую делительную воронку, прибавляют 10 - 15 мл насыщенного раствора КВг, 0 5 мл 1 % - ного раствора диантипирилпропилметана в СНзСООН и встряхивают 1 - 2 мин. Через 30 мин дихлорэтанный раствор фильтруют в кювету с толщиной слоя 1 см и измеряют оптическую плотность. [24]
Содержимое колбы переносят в фарфоровую чашку и выпаривают да водяной бане, поддерживая рН 4 - 5, до появления кристаллов. Антранил-N, N-диуксусиая кислота выделяется в виде кристаллов ( листочки) светло-коричневого цвета. Нужно избегать избытка НС1, так как выделившиеся кристаллы снова будут растворяться. [25]
Содержимое колбы переносят в делительную воронку и отделяют нижний сернокислотный слой. [26]
Содержимое колбы переносят с помощью изогнутой стеклянной палочки в тигель из пористого стекла и фильтруют при пониженном давлении. Красновато-оранжевое вещество утрамбовывают для возможно более полного удаления оставшейся кислоты. В растворе остается очень немного иодида германия, и фильтрат можно вылить или сохранить для последующего извлечения этого соединения. [27]
Содержимое колбы переносят в делительную воронку и вотряхивают о 75 мл эфира, эфир отделяют и отбраоывают, а водную фазу экстрагируют 75 мл лигроина, который также отбраоывают. К водному слою добавляют 22 мл 35 - 40 55-ного раотвора формальдегида в воде и перемешивают 1 ч при комнатной температуре. Выпавший белый осадок отфильтровывают, дважды промывают водой, сушат и криоталлизуют из лигроина. Выход бесцветных игл 9-фяуоренилметанола ооставляет 5 25 г ( 54 3 %), т.пл. 10СМ01 С. [28]
Содержимое колбы переносят в делительную воронку, хорошо встряхивают, дают отстояться и отделяют водный раствор. [29]
Содержимое колбы переносят в делительную воронку, хорошо встряхивают и после отстаивания отделяют водный раствор. Соединенные эфирные растворы фенилуксусной кислоты повторно встряхивают с разбавленным раствором едкого натра, щелочной раствор отделяют, подкисляют его Ш % - ной соляной кислотой и охлаждают. [30]