Cтраница 3
Содержимое колбы переносят затем в делительную воронку и приступают к экстрагированию минерального масла при помощи петролейного эфира, кипящего в пределах 40 - 60, порциями по 10 - 15 мл. Полноту извлечения проверяют пробой экстракционного эфира на фильтровальной бумаге, на которой по испарении эфира не должно оставаться масляного пятна. [31]
Содержимое колбы переносят в делительную воронку и отделяют нижний сернокислотный слой. [32]
Содержимое колб переносят в делительные воронка емкостью 250 мл, добавляет В каждую воронку по 10 мх. После расслоения спиртовый слой переносят в градуированную пробирку с делениями на 20 мл, добавляет 2 мл эпихлоргвдрнна, перемешивают и нагревают на водяной бане ( 75 5) в течение 30 мину. После охлаждения объеме в пробирках доводят изоаыиловым спиртом до 20 мл. Интенсивность окраоки полученных экстрактов определяв. Отсчет производят по правому барабану. [33]
Содержимое колб переносят в де лительные воронки и приливают реактивы в следующем порядке; 3 мл буферного раствора, I мл 3.3 - ного раствора диметиламиноантипирина и 5 мл 10Й - ного раствора персульфата аммония. [34]
Содержимое колбы переносят в кварцевую делительную воронку, добавляют 20 мл 1 % - ного раствора 8-оксихинолина в 5 % - ном растворе уксусной кислоты, производят экстракцию 30 мл СС14 частями по 5 мл. Экстракты выпаривают на 100 мг спектрально чистого тонкоизмельченного угольного порошка во фторопластовой чашке под инфракрасной лампой. Выпаривание производят в боксе, имеющем приспособление для подачи очищенного воздуха. Угольный порошок с оксихинолинатом алюминия подвергают спектральному анализу. [35]
Содержимое колбы переносят в делительную воронку, отделяют верхний слой, нейтрализуют взвесь 5 г углекислого магния в 10 мл воды, промывают и сушат безводным сернокислым магнием. [36]
Содержимое колбы переносят в делительную воронку, хорошо встряхивают, дают отстояться и отделяют водный раствор. [37]
Затем содержимое колбы переносят в делительную воронку емкостью 250 - 300 мл и хлороформный слой сливают в коническую колбу емкостью 250 мл. Хлороформные экстракты объединяют, прибавляют 5 - 10 г безводного свежепрокаленного сернокислого натрия, встряхивают 1 - 2 мин и фильтруют через бумажный фильтр в коническую колбу емкостью 250 мл. Осадок сернокислого натрия трижды промывают 10 - 15 мл хлороформа и присоединяют к экстракту, сливая через тот же бумажный фильтр. Затем обезвоженный экстракт небольшими порциями ( по 20 - 30 мл) переносят в колбу прибора для отгонки органического растворителя емкостью 50 - 100 мл ( желательно, чтобы колба была конусообразной формы) и отгоняют хлороформ до объема 0 2 мл. После чего приступают к хроматографированию. На хроматографическую пластинку на расстоянии 1 5см от узкого края пластинки при помощи капилляра наносят исследуемую пробу ( 0 2 мл хлороформного экстракта) в одну точку так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Колбу с экстрактом трижды смывают небольшими порциями ( по 0 2 мл) хлороформа и наносят в ту же точку. Справа и слева от пробы на расстоянии 2 см наносят смеси стандартных растворов исследуемых соединений, содержащие 5 и 10 мкг каждого препарата. Хроматографическую пластинку вносят в камеру для хроматографирования, заполненную подвижным растворителем, и погружают в растворитель не более чем на 0 5 см. После того как фронт растворителя поднимется на 10 см, пластинку вынимают, хорошо высушивают на воздухе и вновь погружают в свежую порцию подвижного растворителя. [38]
Затем содержимое колбы переносят в колбу прибора для отгонки в вакууме и в течение 2 - 3 ч отгоняют смесь трикрезола и воды. [39]
Затем содержимое колбы переносят в банку емкостью 1 л, содержащую 250 г колотого льда, хорошо перемешивают стеклянной палочкой и осадок магниевых солей растворяют, добавляя 50 мл разбавленной ( 1: 2) серной кислоты. Жидкость фильтруют через вату в делительную воронку и эфирный слой отделяют. Водный слой дважды экстрагируют эфиром порциями по 50 мл. Эфирные вытяжки присоединяют к основному эфирному слою. Эфир промывают один раз водой, два раза 10 % - ным раствором едкого натра и снова 4 - 5 раз водой до нейтральной реакции. [40]
Затем содержимое колбы переносят в делительную воронку; эфирный слой отд & лягот, я водный дважды экстрагируют эфиром порциями по 200 мл. Соединенные эфирные вытяжки сушат потяшом; от раствора отгоняют при атмосферном давлении возможно большее количество эфира, я затем перегоняют его и вакууме, применяя колонку с насадкой из проволочных спиралей. [41]
Затем содержимое колбы переносят на фильтр и промывают водой. [42]
Затем содержимое колбы переносят в делительную воронку; эфирный слой отделяют и не промывая и не высушивая его пере. Остаток переносят в делительную воронку, промывают двумя порциями воды по 500 мл и сушат над 10 г хлористого кальция, после чего подвергают дробной перегонке, применяя ту же небольшую колонку с насадкой. [43]
Затем содержимое колбы переносят в колбу прибора для отгонки в вакууме и в течение 2 - 3 ч отгоняют смесь трикрезола и воды. [44]
Затем содержимое колбы переносят в 1-литровую делительную воронку и сернокислотный слой отделяют. При этом янтарная окраска исчезает и жидкость становится бесцветной. Бензольный раствор сушат над безводным сернокислым натрием, после чего помещают его в 1-литровую перегонную колбу. Бензол отгоняют в вакууме при давлении около 45 мм. [45]