Cтраница 4
Затем содержимое колбы переносят в делительную воронку, отделяют верхний толуольный слой, а водный слой обрабатывают тремя порциями толуола по 30 - 40 мл. Первая обработка производится 200 мл щелочи, две последующих - по 50 мл. Щелочные вытяжки подкисляют концентрированной соляной кислотой до кислой реакции по конго и охлаждают до комнатной температуры. Метокснфенол, выделившийся в виде тяжелого масла, экстрагируют тремя порциями толуола по 30 - 40 мл каждая. Отгоняют с дефлегматором толуол, а затем л-метоксифенол при 132е / 15 мм или при 141 - 141 5724 мм. Расплавленный п-метоксифенол выливают в фарфоровую ступку и растирают. Выход равен 37 - 40 г, что составляет 60 - 65 % от теоретического. [46]
Затем содержимое колбы переносят в банку емкостью 1 л, содержащую 250 г колотого льда, хорошо перемешивают стеклянной палочкой и осадок магниевых солей растворяют, добавляя 50 мл разбавленной ( 1: 2) серной кислоты. Жидкость фильтруют через вату в делительную воронку и эфирный слой отделяют. Водный слой дважды экстрагируют эфиром порциями по 50 мл. Эфирные вытяжки присоединяют к основному эфирному слою. Эфир промывают один раз водой, два раза 10 % - ным раствором едкого натра и снова 4 - 5 раз водой до нейтральной реакции. [47]