Cтраница 2
Затем содержимое мерных колб переносят в перегонные колбы и производят гидролиз диметилформамида, а образовавшийся диметиламин отгоняют, как описано выше. Отгоны ведут в мерные колбы-приемники емкостью 50 мл, куда предварительно наливают по 20 мл 0 01 н раствора сояяной кислоты. Отгон заканчивают, когда количество дистиллята составит около 50 мл. Объем доводят в мерной колбе емкостью 50 мл до метки дистиллированное водой. [16]
К содержимому мерной колбы добавляют 6 мл 2 % - ного раствора соли Рейнеке и оставляют на 3 ч в холодильнике. Колбу ополаскивают 3 - 5 раз по 2 5 мл охлажденной профильтрованной водой ( со льда), насыщенной рейнекатом холина. Осадок на фильтре промывают охлажденным профильтрованным этиловым спиртом, насыщенным рейнекатом холина. [17]
После перемешивания содержимого мерной колбы отбирают 25 см3 раствора. Кислотность раствора доводят до рН 1 5 - 1 0 ( зеленый тон индикатора метилового фиолетового), затем пропускают через колонку с катио-нитом СБС или КУ-1 в водородной форме; катионит отмывают до отрицательной реакции на Н по индикатору метиловому оранжевому ( см. стр. [18]
После перемешивания содержимого мерной колбы с фильтратом от полуторных окислов берут пипеткой 25 - 50 мл раствора ( в зависимости от предполагаемого содержания кальция) и помещают в коническую колбу емкостью 250 мл. Содержание Са2 в титруемой пробе не должно превышать 10 мг. [19]
Затем для удобства определения переливают содержимое мерных колб в конические колбы и в колбу с исследуемой водой добавляют по 2 мл 50 % - ной НС1 и несколько кристалликов бертолетовой соли ( на кончике скальпеля) так, чтобы в колбе при перемешивании остались нерастворенными некоторые кристаллики. Затем колбы с исследуемой водой и стандартным раствором нагревают и поддерживают слабое кипение в течение 10 - 15 мин. После кипячения колбы охлаждают, переливают в цилиндры. Стенки колб обмывают небольшим количеством дистиллированной воды и смывные воды также выливают в цилиндры до метки 100 мл. Таким образом, объем жидкостей, уменьшенный вследствие испарения, доводят до 100 мл. [20]
Тщательно обмыв ампулу и воронку, содержимое мерной колбы доводят дистиллированной водой до метки. Плотно закрыв горлышко колбы, перемешивают содержимое путем многократного переворачивания колбы. [21]
Для определения содержания полистирола в диметил-формамиде содержимое мерной колбы доводят растворителем до метки и перемешивают. ИК-лампой и взвешенную с точностью до 0 0002 г, сушат под ИК-лампой при 200 С до исчезновения паров жидкости, и дополнительно 3 мин, остаток взвешивают с точностью до 0 0002 г. Содержание привитого растворимого сополимера рассчитывают по разности между 100 и найденными количествами полистирола и свободного каучука. [22]
Берут пипеткой 25 мл фильтрата от кремневой кислоты ( после тщательного перемешивания содержимого мерной колбы) и помещают в коническую колбу емкостью 250 мл. [23]
Взвешивают колбочки с жидкостью с точностью до 0 01 г и, разбавив содержимое мерной колбы до 100 мл, титруют оба раствора. При титровании содержимого мерной колбы из нее берут 3 пробы по 25 мл, а содержимое второй колбы титруют непосредственно. [24]
При помощи небольшого сифона 2 ( рис. 4) в прибор для заполнения переносят около / з содержимого мерной колбы и хорошо промывают им присоединенную проточную кювету. Толщина слоя 0 01; 0 05; 0 1 или 0 2 см. Только после повторной промывки заполняют кювету окончательно, отсоединяют ее и измеряют экстинкцию при 500 лгц, сравнивая ее с экстинкцией чистого бензола. Было установлено, что реактив при 500 MI не обладает собственной экстинкцией. Однако через несколько недель экстинкция все же появляется и тогда проводят измерения, сравнивая с измерениями раствора реактива, разбавленного так же, как и первая проба. Окраска подчиняется закону Ламберта-Беера до е 1 0, что вообще должно быть верхней границей спектрофотометрического определения. Для измерения необходимо применять спектрофотометр с монохроматором, так как обычные светофильтры для 460 и даже 480 жц не полностью защищают от желтого окрашивания, обусловленного наличием алюминийтриалкилов. [25]
Содержимое мерной колбы нагревают и кипятят 5 мин, охлаждают и разбавляют дистиллированной водой до метки. [26]
Осадку дают отстояться и приливают спирта до метки. Содержимое мерной колбы тщательно смешивают и фильтруют. [27]
Бензольный раствор фильтруют для удаления осадка; фильтрат собирают в мерную колбу с притертой пробкой. Содержимое мерной колбы доводят до метки чистым бензолом и для последующего определения содержания нефти отбирают пипеткой 50 - 100 мл и переводят в предварительно взвешенную тарированную широкогорлую колбу. [28]
Для добавления используют стандартный рас твое нитрата натрия, I мл которого при полной денитрификацни дает Ю иг кислорода. Затем содержимое мерной колбы хорошо перемешивают и разливают в кислородные склянки. Дальнейший ход определения изложен выше. [29]
Для добавления используют стандартный раствор нитрата натрия, I мл которого при полной денитрификации дает 10 мг кислорода. Затем содержимое мерной колбы хорошо перемешивают и разливают в кислородные склянки. Дальнейиий ход определения изложен выше. [30]