Cтраница 1
Содержимое реакционной колбы нагревают 8 ч на песчаной бане или на сетке при слабом кипении. Остаток в колбе немного охлаждают, добавляют 2 - 3 г активированного угля и смесь доводят до кипения. [1]
Содержимое реакционной колбы продувают азотом от кислых газов, переносят в высадительную колбу и тщательно взбалтывают с водой. После этого в полученную эмульсионную смесь подают по барботеру острый пар. Отходящие из колбы пары конденсируются в холодильнике и собираются в приемнике. Конец высадки определяют по отсутствию растворителя в пробе конденсата. [2]
Содержимое реакционной колбы нагревают 8 ч на песчаной бане или на сетке при слабом кипении. Остаток в колбе немного охлаждают, добавляют 2 - 3 г активированного угля и смесь доводят до кипения. [3]
Содержимое реакционной колбы переносят на фарфоровую воронку с бумажным фильтром и фильтруют с помощью насоса. Остаток на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на кислоту по метилоранжу и сохраняют для определения содержания трудногидролизуемых полисахаридов. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу и доводят объем их дистиллированной водой до 500 мл. После тщательного перемешивания в гидролизате легкогидролизуемых полисахаридов определяют концентрацию редуцирующих веществ по методу Бертрана или эбулиостатическим методом. [4]
Затем содержимое реакционной колбы переносят в делительную воронку и горячей водой отмывают сырец до нейтральной реакции. После просушки и определения соответствующих констант смесь этиловых эфиров подвергают вакуумной фракциони-ровке. [5]
Обогрев содержимого реакционной колбы и количество подаваемого пара регулируют таким образом -, чтобы температура не поднималась выше 135 С и была не ниже 130 С. Отгоняющиеся SiF4, HF и пары HzO конденсируются в холодильнике и попадают в приемник. Отгонку продолжают до тех пор, пока весь фтор не перейдет в дистиллят, что достигается отгоном около 250 мл дистиллята. [6]
Далее тщательно перемешивают содержимое реакционной колбы. Для этого магнитную мешалку ( см. рис. 13.2) помещают под реакционной колбой и пускают мотор, при этом микростакан опрокидывается и микроразмешиватели из него вываливаются. Затем под реакционную колбу устанавливают баню с регулируемой температурой, а мешалку закрепляют в положении, показанном на рис. 13.2. Включают мотор магнитной мешалки, при этом микроразмешиватели, вращаясь, перемешивают содержимое реакционной колбы. В течение 30 мин в бане поддерживают постоянную температуру ( 50 0 5 С) для растворения борогидрида натрия. Затем баню убирают и охлаждают раствор до комнатной температуры. [7]
После окончания реакции переливают содержимое реакционной колбы в делительную воронку, отделяют верхний углеводородный слой, два раза промывают его водой, высушивают над хлористым кальцием, а затем переносят в круглодонную колбу и проводят фракционную разгонку, отбирая две фракции: до 172 С и 172 - 172 5 С. Последняя фракция представляет собой чистый втор-бутилбензол. [8]
После окончания определения высыпают содержимое реакционной колбы и очищают ее сухим ершом или ватой, намотанной на стеклянную палочку. Мыть или вытирать колбочку внутри иным способом не следует. [9]
После окончания реакции переливают содержимое реакционной колбы в делительную воронку, отделяют верхний углеводородный слой, два раза промывают его водой, высушивают над хлористым кальцием, а затем переносят в круглодонную колбу и проводят фракционную разгонку, отбирая две фракции: до 172 С и 172 - 172 5 С. Последняя фракция представляет собой чистый вгор-бутилбензол. [10]
После окончания реакции переливают содержимое реакционной колбы в делительную воронку, отделяют верхний углеводородный слой, два раза промывают его водой, высушивают над хлоридом кальция, а затем переносят в круглодонную колбу и проводят фракционную разгонку, отбирая две фракции: до 190 С и 190 - 196 0 С. Последняя фракция представляет собой чистый егор-бутилбензол. [11]
После окончания реакции переливают содержимое реакционной колбы в делительную воронку, отделяют верхний углеводородный слой, два раза промывают его водой, высушивают над хлористым кальцием, а затем переносят в круглодонную колбу и проводят фракционную разгонку, отбирая две фракции: до 172 С и 172 - 172 5 С. Последняя фракция представляет собой чистый вгор-бутилбензол. [12]
После окончания реакции переливают содержимое реакционной колбы в делительную воронку, отделяют верхний углеводородный слой, два раза промывают его водой, высушивают над хлористым кальцием, а затем переносят в круглодонную колбу и проводят фракционную разгонку, отбирая две фракции: до 172 С и 172 - 172 5 С. Последняя фракция представляет собой чистый згор-бутилбензол. [13]
Тотчас образуется осадок и все содержимое реакционной колбы становится полутвердым. Неочищенный продукт растворяют в минимальном необходимом количестве 95 % - ного горячего спирта и фильтруют. Из фильтрата выпадают кристаллы в виде мелких игл. После повторной кристаллизации из спирта получаются кристаллы с температурой плавления 157 С. [14]
По окончании опыта перенести прибор в вытяжной шкаф и вылить содержимое реакционной колбы в большой, наполненный водой сосуд. [15]