Содержимое - реакционная колба
Cтраница 3
После нагревания колбу погружают в холодную воду и охлаждают до комнатной температуры. После охлаждения холодильник смывают изопропиловым спиртом без примеси карбонильных соединений. Затем содержимое реакционной колбы переносят в мерную колбу емкостью 100 мл с притертой пробкой, смывая ее стенки и трубку с бромидом цинка небольшими порциями изопро-пилового спирта, и доливают до метки. [31]
 |
Перегонный аппарат. [32] |
Затем осторожно через капельную воронку к содержимому колбы прибавляют 70 мл 50 % - ного NaOH или КОН, кран воронки закрывают и приступают к отгонке аммиака. Для этого колбу обогревают газовой горелкой или элек-троколбонагревателем. Отгонку заканчивают тогда, когда в приемник перегонится примерно 2 / 3 содержимого реакционной колбы. [33]
Пропускают 2 - 3 лг3 газа со скоростью 0 5 л / мин через 4 - 5 поглотителей с водой, периодически доливая воду в первый поглотитель. Затем содержимое поглотителей переносят в мерную колбу на 250 мл; 100 - 200 мл ( или все 250 мл) раствора постепенно переносят в колбу для отгонки, нейтрализуют щелочью по фенолфталеину, прибавляют ее избыток до ярко-малинового окрашивания и упаривают до малого объема. Колбу плотно закрывают пробкой с двумя стеклянными трубками, соединяющими ее с холодильником и парообразователем с кипящей водой, подставляют приемник - мерную колбу на 250 мл, содержимое реакционной колбы нагревают. Далее анализ ведут так как указано на стр. [34]
Далее тщательно перемешивают содержимое реакционной колбы. Для этого магнитную мешалку ( см. рис. 13.2) помещают под реакционной колбой и пускают мотор, при этом микростакан опрокидывается и микроразмешиватели из него вываливаются. Затем под реакционную колбу устанавливают баню с регулируемой температурой, а мешалку закрепляют в положении, показанном на рис. 13.2. Включают мотор магнитной мешалки, при этом микроразмешиватели, вращаясь, перемешивают содержимое реакционной колбы. В течение 30 мин в бане поддерживают постоянную температуру ( 50 0 5 С) для растворения борогидрида натрия. Затем баню убирают и охлаждают раствор до комнатной температуры. [35]
Вытесняют из прибора воздух углекислым газом. В реакционную колбу / через капельную воронку 3 засасывают раствор бисдиазодифенила, содержащий приблизительно 0 001 г-моля диазосоединения, обмывают воронку водой и прибавляют, также через капельную воронку, раствор 2 г медного купороса в 50 мл 50 % - ной серной кислоты. Спуская раствор диазосоединения, воду и раствор CuSO4, все время оставляют в воронке немного жидкости, чтобы предотвратить проникновение воздуха в колбу. Содержимое реакционной колбы нагревают до кипения, точно соблюдая условия, описанные выше. Об окончании процесса судят по тому, что уровень раствора щелочи в нитрометре 7 перестает понижаться и даже начинает медленно повышаться. [36]
Вытесняют из прибора воздух углекислым газом. В реакционную колбу 1 через капельную воронку 3 засасывают раствор бисдиазодифенила, содержащий приблизительно 0 001 г-моля диазосоединения, обмывают воронку водой и прибавляют, также через капельную воронку, раствор 2 г медного купороса в 50 мл 50 % - ной серной кислоты. Спуская раствор диазосоединения, воду и раствор CuSO4, все время оставляют в воронке немного жидкости, чтобы предотвратить проникновение воздуха в колбу. Содержимое реакционной колбы нагревают до кипения, точно соблюдая условия, описанные выше. [37]
Остаток от гидролиза легкогидролизуемых полисахаридов количественно переносят с фильтра на часовое стекло, подсушивают при 50 - 60 до воздушно-сухого состояния, помещают в стакан на 100 мл и обрабатывают 35 - 40 мл 80 % - ной серной кислоты при комнатной температуре в течение 3 ч при периодическом перемешивании. Колбу закрывают пробкой, в которую вставлен обратный холодильник, и ставят в кипящую водяную баню. Через 5 ч нагревания гидролиз трудногидроли-зуемых полисахаридов древесины считают законченным. После гидролиза содержимое реакционной колбы фильтруют на фарфоровой воронке через бумажный фильтр ( лучше через полотняный фильтр) и промывают небольшими порциями горячей воды до отрицательной реакции на кислоту по метилоранжу. Фильтрат и промывные воды без потерь переносят в мерную колбу емкостью 1 л, объем доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. [38]
Не охлаждая, переводили содержимое реакционной колбы в стакан и отфильтровывали динитробензол после его затвердевания. [39]
Пользуясь пробиркой для микровзвешивания ( см. рис. 5.6), в реакционную колбу точно отвешивают 5 - 15 мв образца. Опускают туда же размешиватель магнитной мешалки, приливают 5 мл ацетона и при размешивании растворяют образец. Реакционную колбу присоединяют к прибору, как показано на рис. 8.12, через боковую трубку вводят 7 мл2 5М раствора ацетата натрия и снова размешивают раствор. В течение 5 мин через реакционный раствор пропускают азот со скоростью 15 пузырьков за 10 сек, а затем приливают титрованный раствор хлорида титана ( III), пока не появится избыток в 1 - 2 мл, на что указывает потемнение раствора. Содержимое реакционной колбы размешивают 5 мин ( примечание) и вносят 4 мл концентрированной соляной кислоты. Затем отсоединяют реакционную колбу от микробюретки Машлетта и переносят колбу к бюретке Коха, содержащей титрованный раствор железоаммонийных квасцов. Приливают раствор квасцов в реакционную колбу до тех пор, пока окраска раствора не посветлеет. Затем добавляют 2 мл 2 5 М роданида аммония и одну каплю ( 0 04 мл) раствора нейтрального красного и продолжают титровать, пока окраска реакционной смеси не станет сине-фиолетовой. Так же проводят холостой опыт. [40]
 |
Установка для микроопределения содержания групп оксиэтилена в продуктах оксиэтилирования. [41] |
Ампулу разбивают стеклянной палочкой, которую оставляют в колбе. Затем колбу присоединяют к газоотводной трубке, слегка смочив шлиф Н3Р04 для герметичности, а другой конец трубки спускают в приемник, в который налит раствор 1 2 г KI в 5 мл дистиллированной воды. Воздух из прибора вытесняют сильным током N2 в течение 5 мин, затем уменьшают расход N2 до 1 пузырька в 2 с. Вследствие образования в приборе вакуума из приемника в реакционную колбу засасывается раствор KI, растворяя находящийся в трубке иод. Содержимое реакционной колбы переносят в коническую колбу, прибор промывают 30 мл дистиллированной воды, которую также сливают в коническую колбу. Параллельно проводят холостой опыт. [42]
Из отводной трубки 5 вынимают резиновую пробку, вводят точно отвешенный образец, содержащий около 0 1 мг-экв гидразин-ной функции, и приливают 2 мл воды и разбавленную серную или ледяную уксусную кислоту, чтобы растворить навеску. Затем поворачивают кран 2 и продувают реакционную колбу двуокисью углерода. Постепенно повышают температуру блока, регулируя скорость прохождения газа в азотометр краном на подающей трубке, ведущей в азотометр. Если ток газа прекратится, осторожно поворачивают кран генератора двуокиси углерода, чтобы поддержать непрерывный ток газа. Как только содержимое реакционной колбы начнет кипеть, выключают нагревательную спираль блока, но не дают реакционной смеси остывать еще 10 мин. [43]
N 04 в серной кислоте мононитропроизводных ароматических соединений они могут быть превращены в соответствующие полинитросоединения. Не охлаждая, переводили содержимое реакционной колбы в стакан и отфильтровывали динитробензол после его затвердевания. [44]
Затем сразу добавляют 25 г свежеперегнанного 3 3 - б с - ( хлорметнл) - оксетана. В кипящую реакционную смесь вводят незначительное количество ( следы) пятнфтористого фосфора. После короткого индукционного периода полимеризация протекает очень быстро. Обычно процесс протекает спокойно, и твердый полимер выпадает в течение первых нескольких минут. Однако иногда реакция идет бурно н содержимое реакционной колбы может быть выброшено через холодильник. [45]
Страницы: 1 2 3 4