Содержимое - реакционная колба
Cтраница 2
Реакционную колбу соединяют трубкой большего диаметра с второй колбой, после чего содержимое реакционной колбы замораживают жидким воздухом. [16]
По мере дегидратации спирта в реакционной колбе накапливается вода и, таким образом, действие и-толуолсульфокислоты ослабляется; поэтому после дегидратации 8 - 10 моль спирта содержимое реакционной колбы рекомендуется слить и заменить новым количеством кристаллической / г-толуолсульфокислоты. [17]
Колбу плотно закрывают пробкой с двумя стеклянными трубками, соединяющими ее с холодильником и [ парообразователем с кипящей водой, подставляют приемник-мерную колбу на 250 мл и содержимое реакционной колбы нагревают. Далее анализ ведут так, как указано на стр. [18]
Содержимое реакционной колбы охлаждали в течение ночи до комнатной температуры, после чего продукт собирали, подвергали экстракции и высушивали аналогично тому, как это делали после термической полимеризации. [19]
В маленькую колбу Вюрца вливают 1 мл раствора бромистого натрия, содержащего 82Вг, и выпаривают досуха. К содержимому реакционной колбы / со, осторожно добавляют 0 5 г трехбромистой сурьмы ( гидро-лизуется на воздухе. [20]
Эфир 4-оксистирола и лауриновой кислоты получают по методике, предложенной [125] для синтеза эфира 4-оксистирола и уксусной кислоты ( см. стр. После декарбоксилирования содержимое реакционной колбы фильтруют и прибавляют к фильтрату эфир; эфирный раствор промывают разбавленной серной кислотой, разбавленным раствором соды и водой, сушат безводным сернокислым кальцием и отгоняют эфир. Остаток перекристаллизовывают из 95 % - ного метилового спирта; выход составляет 77 % от теорет. [21]
Для получения 5 - ( а-фенилэтил) - семиоксамгидразида к раствору 20 г ( 0 1 моль) этил - ( Ы - а-фенилэтил) - оксамида в 200 мл абсолютного этилового спирта прибавляют при перемешивании 6 г ( 0 1 моль) 85 % - ного гидрата гидразина. Тотчас образуется осадок и все содержимое реакционной колбы становится полутвердым. Неочищенный продукт растворяют в минимальном необходимом количестве 95 % - ного горячего спирта и фильтруют. Из фильтрата выпадают кристаллы в виде мелких игл. После повторной кристаллизации из спирта получаются кристаллы с температурой плавления 157 С. [22]
 |
Установка для нагревания на водяной бане с обратным холодильником. [23] |
Навеску растительной ткани около 5 г, взвешенную с точностью 0 0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 500 мл, приливают 200 мл. Через 3 ч нагревание прекращают, содержимое реакционной колбы фильтруют на воронке Бюхнера через бумажный фильтр. Остаток на фильтре ( целлолигнин) промывают горячей водой до отрицательной реакции на кислоту по метиловому оранжевому ( фильтровальная бумажка, смоченная раствором метилового оранжевого, в присутствии кислоты розовеет от одной капли фильтрата) и сохраняют для определения в нем трудногидролизуемых полисахаридов. [24]
Смесь перемешивают 30 мин при комнатной температуре и затем 1 ч на глицериновой или силиконовой бане при 110 - 120 С ( правила работы с нагретыми до высокой температуры банями см. стр. После этого баню удаляют, и выливают содержимое реакционной колбы в стакан. Стакан помещают в ледяную воду и охлаждают до окончания кристаллизации. Кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре ледяной водой, тщательно отжимают, высушивают на воздухе и перекристаллизовывают из 30 % - ного водного этанола. [25]
 |
Затвор для мешалки, сделанный из резиновых пробок и стеклянной трубки, с применением глицерина в качестве смазки. [26] |
В делительную воронку наливают раствор 28 мл ( 0 44 моля) азотной кислоты ( уд. Около одной четверти всего количества азотной кислоты медленно и при сильном перемешивании прибавляют к содержимому реакционной колбы. Для того, чтобы реакция началась, может оказатьс я необходимым слабое нагревание; однако, начавшись процесс протекает энергично с выделением бурых окислов азота. Для регулирования хода реакции колбу охлаждают при помощи бани со льдом. После того как выделение газов замедлится, к смеси по каплям прибавляют оставшееся количество азотной кислоты; реакция протекает гладко при комнатной температуре с непрерывным выделением окислов азота. Когда вся азотная кислота будет прибавлена, раствор нагревают на водяной бане до кипения в течение получаса. Желтое масло в дестиллате отделяют, сушат над безводным хлористым кальцием и перегоняю: в вакууме из специальной колбы Клайзена. [27]
По другому варианту [271 ] на поли-тг-ксилилен действуют при комнатной температуре в течение 24 час. В процессе сульфирования полимер темнеет и набухает, но не переходит в раствор. Содержимое реакционной колбы выливают в большое количество льда, после чего продукт отделяют фильтрованием и подвергают затем обычной обработке. По данным анализа, продукт содержит одну 803Н - группу на ароматическое ядро; вычисленное для -) gS содержание Qs составляет 17.3 вес. [28]
Через 10 - 15 мин из первой мерной колбы берут пипеткой 50 мл раствора полимера и помещают в свободную мерную колбу. Туда же помещают 50 мл раствора надбензойной кислоты. Содержимое реакционной колбы быстро перемешивают, колбу помещают в термостат и включают секундомер. [29]
Колбу закрывают пробками и оставляют на ночь. Содержимое реакционной колбы переносят в коническую колбу емкостью 250 мл и медленно по каплям при перемешивании добавляют из бюретки емкостью 100 мл 125 - 130 мл 0 1 и. При этом выпадает обильный белый осадок. [30]
Страницы: 1 2 3 4