Содержимое - колонка
Cтраница 3
Порошок силикагеля помещают в колонку сухим или смоченным петролейным эфиром. После того как порошок осел, вводят плотно прилегающий к трубке бумажный фильтр до соприкосновения с верхней частью порошка для того, чтобы при прибавлении жидкости не взбалтывать содержимое колонки. Разделяемые кислоты применяют в виде раствора в петролейном эфире. Тот же самый растворитель наливают в колонку из сосуда, расположенного над колонкой. Растворитель, стекая вниз, увлекает с собой те кислоты, которые обладают наименьшими коэффициентами распределения ( меньшей растворимостью в метиловом спирте), в то время как кислоты с максимальными коэффициентами распределения более прочно удерживаются колонкой. Таким образом, смесь кислот распределяется по колонке в виде серии полос, перемещающихся вниз с различной скоростью. [31]
 |
Установка для перегонки жидкостей. [32] |
В одном из вариантов хроматографии - колоночной хроматографии-используется колонка, наполненная каким-либо адсорбирующим веществом, например оксидом алюминия ( А12О3) или оксидом кремния ( SiO2); такая колонка изображена на рис. 2.5. Жидкую смесь, например раствор, полученный при экстрагировании петро-лейным эфиром зеленых пигментов растений, медленно пропускают через колонку. Пигменты разделяются на зоны или слои, и это легко устанавливается по их окраске. Содержимое колонки можно целиком выдавить из нее и разрезать на куски, тем самым разделив компоненты смеси растительных пигментов. [33]
В первом случае носитель и осадитель смешивают в сухом виде в определенных весовых соотношениях. Вещества тщательно перемешивают и полученную смесь помещают в колонку. Содержимое колонки уплотняют постукиванием колонки о твердую поверхность и дополнительно стеклянным пестиком до прекращения усадки, после чего в колонку вводят определенный объем хромато-графируемого раствора. [34]
Носитель и осадитель смешивают в сухом виде в определенных соотношениях. Все тщательно перемешивают и смесь помещают в колонку при помощи воронки с оттянутым концом. Содержимое колонки уплотняют легким постукиванием о твердую поверхность. Иногда носитель смешивают с жидким осадителем. В этом случае смесь высушивают после тщательного перемешивания и также вносят в колонку. Когда раствор полностью впитается, добавляют несколько капель ( 5 - 9) раствора проявителя и проводят анализ хроматограмм. [35]
 |
Диаграмма распределения продуктов реакции при молярном соотноС2Н4. [36] |
Синтез высших алюминийоргани-ческих соединений из триалкилалюми-ния и этилена можно вести в реакционной колонке непрерывного действия с большим числом алюминиевых тарелок, на каждой из которых находится слой триалкилалюминия высотой - Змм. Тр нал кил-алюминий подают сверху и отбирают снизу. Содержимое колонки нагревают до 100 - 110 С. [37]
После выщелачивания раствор фильтруют. Фильтрат, содержащий растворимые фториды, карбонаты и силикаты, пропускают через ионообменную колонку, наполненную ионитом в Н - форме. Содержимому колонки дают постоять 15 мин для удаления двуокиси углерода, образующейся при взаимодействии растворимых карбонатов с ионитом. [38]
Недостатком статических методов в данном случае является то, что в автоклаве находится мало насыщенного газа, поэтому приходится анализировать малое количество фазы. В колонку высокого давления известного объема помещают спрессованную и взвешенную на аналитических весах таблетку твердого вещества и вводят туда необходимое количество сжатого газа. При температуре опыта перемешивают содержимое колонки и после установления равновесия измеряют давление. Затем весь газ из колонки выпускают в калиброванные колбы, чтобы определить количество его при атмосферном давлении. [39]
При работе с гелями чаще всего производят визуальное сравнение окраски всего геля со стандартами. Если реагирует только часть содержимого колонки, то можно измерять длину окрашенной части или время ( при постоянном токе анализируемого газа), необходимое для получения желаемой степени окрашивания. [40]
Можно предположить, что в процессе ректификации перекиси частично разрушаются, переходя в соединения кислого характера. Удаление последних представляет наибольшие трудности. Для отделения кислых соединений в процессе ректификации на колонках эффективностью в 35 теоретических тарелок необходимо приводить содержимое колонок в равновесное состояние. Можно добиться практически полного удаления кислых соединений при неоднократном повторении этой операции, что ведет, однако, к нежелательному усложнению технологии ректификации и увеличивает ее длительность. Поэтому было необходимо установить практически допустимое содержание кислых соединений в мономере. [41]
Ниже обсуждается более сложный метод, в котором дауэкс-1 и NH4CNS используется для отделения америция от редкоземельных элементов, железа, алюминия, магния и хрома. Смесь, содержащая америций, лантан, железо и другие элементы, сорбируется из слабокислого раствора на смоле дауэкс-50. Промывая колонку 1 М NH4CNS, легко удалить железо. Содержимое колонки смывается 5 М NH4CNS и раствор направляется на колонку, заполненную смолой дауэкс-1. Элюирование производится 5 М раствором NH4CNS до вымывания редкоземельных элементов. Присутствие редкоземельных элементов в выходящем растворе удобно контролировать путем добавления оксалат-иона или аммиака. В случае когда присутствует большое количество редкоземельных элементов, необходимо, чтобы количество смолы составляло примерно 20 мл на 1 г редкоземельных элементов. [42]
В стеклянную колонку объемом 300 мл ( 31 X 6 см) помещаем томпон стеклянной ваты, носитель и вновь стеклянную вату. Затем через колонку пропускаем 500 мл 5 % - ного раствора диме-тилдихлорсилана в толуоле со скоростью элюирования около 50 мл / мин. Содержимое колонки высушиваем под вакуумом и в термостате при 100 в течение 7 - 8 час. [43]
При сухом способе носитель и осадитель измельчают до заданного зернения, просеивают и тщательно перемешивают в фарфоровой ступке в определенном количественном соотношении, но без дополнительного измельчения смеси. Затем производят набивку колонки. Смесь загружают в колонку при помощи воронки с оттянутым концом. Содержимое колонки уплотняют легким постукиванием о твердую поверхность. [44]
Приготавливают 0 1 % раствор красителя в стационарной фазе. Тщательно перемешивают 5 0 мл раствора с 10 г целита и набивают смесь в колонку. Промывают мензурку оставшимся 1 г смеси целита и стационарной фазы и вносят в колонку. Содержимое колонки плотно утрамбовывают, затем проводят элюирование. Первая фракция содержит моносульфированный краситель, за ним элюируется изомер. Каждую фракцию собирают отдельно. [45]
Страницы: 1 2 3 4