Cтраница 4
Установка для изучения растворимости твердого нафталина в двуокиси углерода изображена на рис. 9.36. Таблетка ( из 1 - 1 5 г нафталина) спрессована с якорем 8 из железа и вложена в цилиндр-мешалку 9, который не позволяет таблетке упасть на дно колонки. Таблетку взвешивают на аналитических весах помещают в колонку из нержавеющей стали и эвакуируют из нее воздух. К прибору присоединяют гидравлический пресс 10, наполненный двуокисью углерода, и продувают ею все соединяющие капилляры. Далее впускают необходимое количество двуокиси углерода в колонку и при постоянной температуре опыта перемешивают содержимое колонки с помощью постоянного магнита, надетого на колонку. Добавляют газ, снова перемешивают фазы до тех пор, пока не установится постоянное давление. [46]
По завершении опыта отключают напряжение и осторожно закрывают кран рабочей камеры. Вводят пластиковый шланг ( диаметром 1 - 2 мм) через верхний патрубок и удаляют нижний электролит. Эта операция позволяет избежать загрязнения рабочего раствора в случае подтекания крана. Целесообразно также удалить верхний электролит ( в количестве, примерно соответствующем исходному объему), поскольку кислота или основание быстро диффундируют в верхний слой рабочего раствора. Сливают содержимое колонки через короткий отрезок шланга ( диаметр 1 мм), через кювету проточного денситометра и перистальтический насос ( 1 мл / мин) в коллектор. Для сохранения градиента плотности раствор подают в ячейку денситометра снизу вверх; при этом следует избегать задержки пузырьков воздуха в ячейке. Элюат удобно собирать фракциями объемом 3 - 4 мл. [47]
Перемешивают 10 - 20 г порошка целлюлозы примерно с 200 мл воды. Дают смеси отстояться и декантируют жидкость. Повторяют промывку и декантацию. К промытой целлюлозе добавляют приблизительно 100 мл элюента, перемешивают и переносят суспензию в хроматографическую колонку. После стекания жидкости промывают содержимое колонки еще 100 мл элюента. [48]