Cтраница 1
Содержимое лодочки не должно выступать за края лодочки, иначе расплавленный металл и его окислы будут попадать на стенки трубки для сожжения и этим портить ее. [1]
Содержимое лодочки 7 высыпают в коническую колбу емкостью 100 мл и лодочку споласкивают несколькими каплями 7 % - ной азотной кислоты, а затем-струйкой дистиллированной воды. Наклоняв колбу, растворяют ВаСОз, по возможности, в небольшом количестве 7 % - ной азотной кислоты. Если полученный раствор слишком концентрирован, выпадает труднорастворимый нитрат бария, которой растворяют, добавляя несколько капель воды. К полученному раствору добавляют 1 каплю 0 1 % - ного раствора фенолфталеина и по каплям 25 % - ный раствор едкого натра до появления розовой окраски. [2]
Содержимое лодочки количественно смывают водой в стакан емкостью 150 мл, добавляют около 3 мл насыщенной бромной воды, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают до кипения. [3]
Содержимое лодочки 7 высыпают в коническую колбу емкостью 100 мл и лодочку споласкивают несколькими каплями 7 % - ной азотной кислоты, а затем-струйкой дистиллированной воды. Наклоняв колбу, растворяют ВаСОз, по возможности, в небольшом количестве 7 % - ной азотной кислоты. Если полученный раствор слишком концентрирован, выпадает труднорастворимый нитрат бария, которой растворяют, добавляя несколько капель воды. К полученному раствору добавляют 1 каплю 0 1 % - ного раствора фенолфталеина и по каплям 25 % - ный раствор едкого натра до появления розовой окраски. [4]
Содержимое лодочки количественно омывают водой в стакан емкостью 150 мл, добавляют около 3 мл насыщенной бромной воды, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают до кипения. Раствор упаривают до объема 20 мл. [5]
Содержимое лодочки тщательно переносят в сухой стакан, емкостью 200 мл. Если спек трудно извлечь из лодочки, помещают в стакан лодочку со спеком. Предварительно в другом стакане или колбе подогревают до кипения 200 - 250 мл дестилли-рованной воды. В стакан с ферритом вливают примерно 50 мл горячей воды и в течение нескольких минут массу перемешивают стеклянной палочкой. После этого раствор подогревают до начала кипения на электрической плитке. Выщелачивание феррита в указанном количестве воды осуществляют в общей сложности около 10 мин. Затем дают спеку осесть и осторожно декантацией сливают раствор на фильтр. После этого в стакан с осадком наливают следующую порцию в 50 мл горячей воды и проводят выщелачивание при помешивании массы в стакане, подогревая ее, как было указано выше. [6]
Содержимое лодочки тщательно переносят в сухой стакан, емкостью 200 мл. Если спек трудно извлечь из лодочки, помещают в стакан лодочку со спеком. Предварительно в другом стакане или колбе подогревают до кипения 200 - 250 мл дестилли-рованной воды. В стакан с ферритом вливают примерно 50 мл горячей воды и в течение нескольких минут массу перемешивают стеклянной палочкой. После этого раствор подогревают до начала кипения на электрической плитке. Выщелачивание феррита в указанном количестве воды осуществляют в общей сложности около 10 мин. Затем дают спеку осесть и осторожно декантацией сливают раствор на фильтр. [7]
Переносят содержимое взвешенной лодочки ( 40 - 80 мкг) в пустую пробирку для разложения: лодочку держат пинцетом над отверстием пробирки, укрепленной в стойке справа, опрокидывают лодочку и постукивают пинцетом по краям пробирки. Снова взве шивают лодочку. Постукивают по стенкам пробирки, чтобы весь образец оказался на ее дне. Добавляют красный фосфор ( 100 20 мкг) и 5 капель иодистоводородной кислоты ( 0 05 мл; d - l 7) из капиллярной капельницы. Укрепляют пробирку вертикально на закрытой электроплитке и в течение 30 мин повышают температуру от 150 до 190; поддерживают температуру 190 еще 30 мин. Оставляют пробирку охлаждаться, после чего добавляют воду ( 0 05 мл) и концентрированную серную кислоту ( 20 мкл) из бюретки Агла, собирая последние капли, касаясь концом бюретки стенок сосуда. Необходимо следить за тем, чтобы при этом не коснуться образца. При этом выделяется основная часть йодистого водорода и иода. Охлаждают, добавляют сульфат ртути ( около 10 мкг) и запаивают пробирку, как описано ниже. [8]
Переносят содержимое взвешенной лодочки ( 40 - 80 мкг) в пустую пробирку для разложения: лодочку держат пинцетом над отверстием пробирки, укрепленной в стойке справа, опрокидывают лодочку и постукивают пинцетом по краям пробирки. Постукивают по стенкам пробирки, чтобы весь образец оказался на ее дне. Добавляют красный фосфор ( 100 20 мкг) и 5 капель иодистоводородной кислоты ( 0 05 мл; dl 7) из капиллярной капельницы. Укрепляют пробирку вертикально на закрытой электроплитке и в течение 30 мин повышают температуру от 150 до 190; поддерживают температуру 190 еще 30 мин. Оставляют пробирку охлаждаться, после чего добавляют воду ( 0 05 мл) и концентрированную серную кислоту ( 20 мкл) из бюретки Агла, собирая последние капли, касаясь концом бюретки стенок сосуда. Необходимо следить за тем, чтобы при этом не коснуться образца. При этом выделяется основная часть йодистого водорода и иода. Охлаждают, добавляют сульфат ртути ( около 10 мкг) и запаивают пробирку, как описано ниже. [9]
Для определения хлора и брома содержимое лодочки количественно смывают водой в фарфоровую чашку и титруют 0 05 я. Конструкция весовой бюретки без кранов показана на рис. 39 ( см. стр. [10]
Для отделения избытка поваренной солп содержимое лодочки обрабатывают в фарфоровой чашке абсолютным спиртом, в котором хлороплатинат натрия растворим, и раствор отфильтровывают от поваренной соли. [11]
В случае применения для поглощения серы кальцинированной соды содержимое лодочек только растворяют в воде. С этим раствором соединяют раствор соды, который получается при обработке остатка. [12]
На трубку 11 надвигают печь с внутренней кварцевой трубкой и нагревают содержимое лодочки до 500 - 550 С. Вскоре сублимирующийся РаС15 начинает оседать в трубке 14 в виде лимонно-желтых кристаллов. [13]
По окончании фторирования PbF4 вместе с лодочкой вытаскивают на подставленную стеклянную крышку и выскребают содержимое лодочки с помощью никелевой проволоки. Стеклянную ампулу с кристаллами тотчас запаивают. [14]
Генератор теперь попеременно включается и выключается на небольшие промежутки времени до тех пор, пока все содержимое лодочки не испарится. По мере того как в лодочке и на верхней части трубки остаются только малолетучие продукты разложения, удлиняются промежутки времени, когда генератор включен. Наконец генератор перестает - т-выключаться. Это указывает - на то, что автоматическое регулирование сожжения окончено. [15]