Содержимое - лодочка
Cтраница 3
Метод зонной плавки хорошо дополняет метод высушивания замораживанием. Если затем лодочку медленно ( со скоростью 1 см / час) протягивать при помощи часового механизма через охлаждаемый блок - в данном случае несколько раз в одном и том же направлении - то растворенное вещество собирается в основном в конце лодочки. Затем содержимое лодочки разрезают на кусочки при - 80 и перерабатывают вновь. [31]
В этом методе струю сухого газообразного хлористого водорода пропускают над сухой пробой, находящейся в лодочке, помещенной в стеклянной трубке, которую для лучшего удаления ванадия можно слегка нагревать. Летучий оксихлорид ванадия может быть поглощен водой и затем количественно определен. При прохождении хлористого водорода ванадий частично восстанавливается и перестает отгоняться. Поэтому содержимое лодочки целесообразно окислить выпариванием с азотной кислотой, после чего отгонку ванадия продолжить. Эту операцию повторяют до тех пор, пока не прекращается образование коричневого дистиллята. Молибден и мышьяк отгоняются совместно с ванадием. Железо также сопровождает ванадий, если слишком сильно нагревать трубку. Этот метод может сочетаться с операцией обработки исходной пробы азотной кислотой. [32]
В этом методе струю сухого газообразного хлористого водорода пропускают над сухой пробой, находящейся в лодочке, помещенной в стеклянной трубке, которую для лучшего удаления ванадия можно слегка нагревать. Летучий оксихлорид ванадия может быть поглощен водой и затем крличественно определен. При прохождении хлористого водорода ванадий частично восстанавливается и перестает отгоняться. Поэтому содержимое лодочки целесообразно окислить выпариванием с азотной кислотой, после чего отгонку ванадия продолжить. Эту операцию повторяют до тех пор, пока не прекращается образование коричневого дистиллята. Молибден и мышьяк отгоняются совместно с ванадием. Железо также - сопровождает ванадий, если слишком сильно нагревать трубку. Этот метод может сочетаться с Операцией обработки исходной пробы азотной кислотой. [33]
Йонг 2 описал метод макросожжения, по которому образец ( 0 5 г) смешивают с карбонатом натрия и окисью кобальта в фарфоровой лодочке. Последнюю вносят в трубку для сожжения и нагревают в токе азота. По охлаждении содержимое лодочки переносят в стакан, подкисляют соляной кислотой, добавляют небольшое количество бромной воды, нагревают раствор до кипения и фильтруют. В фильтрате определяют сульфат-ионы. Этот метод был применен для анализа как сульфонов, так и сульфоксидов. Однако сульфо-ксидную функцию рекомендуется определять одним из методов, приведенных в следующем разделе. [34]
 |
Видоизмененная форма платинового тигля Гуча для определения воды. Четверть натуральной величины. Вес около 75 г. [35] |
Для прокаливания при температурах 1000 - 1050 рекомендуется4 трубка из плавленого кварца, длиной 45 см, диаметром 22 мм и со стенками толщиной 0 5 мм, оттянутая у выводящего конца и снабженная пробкой и отводящей трубкой из того же материала. Пробка и широкий конец трубки должны быть хорошо отшлифованными и натертыми графитом, чтобы обеспечить герметичность. С той же целью на пробке и на конце трубки имеются кварцевые крючочки, на которые можно надеть пружинки из проволоки. Навеску пробы смешивают с 5 - 6 г сухого карбоната натрия и помещают в платиново-иридиевую ( 10 % иридия) лодочку длиной 12 см, снабженную крышкой из того же сплава. Для защиты трубки от разбрызгивания содержимого лодочки применяется такой же платиново-иридиевый цилиндрический щит. Плавление проводится или накаливанием в электрической печи или прокаливанием на ряде горелок, усиливаемом к концу операции паяльной лампой. Для одновременного определения воды и двуокиси углерода при 1400 и без плавней те же авторы рекомендуют применение платиново-иридиевой трубки меньших размеров, снабженной серебряной спиралью на выводящем конце. [36]
Предложен прибор1, в котором проба нагревается до НО5 С в трубке, погруженной в толуоловую баню, а также описана 2 газовая печь для температур до 300 С. Для прокаливания при температурах 1000 - 1050 С рекомендуется 3 трубка из плавленого кварца, длиной 45 см, диаметром 22 мм и со стенками толщиной 0 5 мм, оттянутая у выводящего конца и снабженная пробкой и отводящей трубкой из того же материала. Пробка и широкий конец трубки должны быть хорошо отшлифованными и натертыми графитом, чтобы обеспечить герметичность. С той же целью на пробке и на конце трубки имеются кварцевые крючочки, на которые можно надеть пружинки из проволоки. Навеску пробы смешивают с 5 - 6 г сухого карбоната натрия и помещают в платиново-иридиевую ( 10 % иридия) лодочку длиной 12 см, снабженную крышкой из того же сплава. Для защиты трубки от разбрызгивания содержимого лодочки применяется такой же платиново-иридиевый цилиндрический щит. Плавление проводится или накаливанием в электрической печи или прокаливанием на ряде горелок, усиливаемом к концу операции паяльной лампой. Для одновременного определения воды и двуокиси углерода при 1400 С и без плавней те же авторы рекомендуют применение платиново-иридиевой трубки меньших размеров, снабженной серебряной спиралью на выводящем конце. [38]
Сначала мы изучили улетучиваемость этих элементов из сульфата бария, который в одном случае был выпарен с раствором радиотория, в другом осажден из последнего, причем радиоторий был адсорбирован на поверхности кристаллов. Вещество, находящееся в фарфоровой лодочке, помещали в трубчатую печь внутри тугоплавкой стеклянной трубки. Осадок отфильтровывали, запаивали в трубку и многократно измеряли, так же как и содержимое лодочки после опыта. Измерения показали, что в отгоне оказалось от 80 до 95 % радиотория и практически 100 % ThB. [39]
Для предотвращения увлажнения используют крупнозернистый. LiH, который измельчают в трубке стеклянным пестиком. Берут такое количество LiH, чтобы 30 мг его приходилось на 500 мг восстанавливаемого EuOCl. Затем к LiH добавляют взвешенное заранее количество EuOCl в-тщательно перемешивают реакционную смесь. Трубку Шленка переводят в-горизонтальное положение, вынимают пестик и лопаточкой на длинной ручке. Для исключения взаимодействия с-влагой воздуха в трубку пропускают инертный газ. Лодочку со смесью переносят в горизонтальную реакционную кварцевую трубку, подсоединенную к вакууму и к системе очистки инертного газа, и нагревают среднюю-часть в электрической печи до 1000 С. Целесообразно железную трубку и никелевую лодочку перед первым употреблением прокалить в течение нескольких часов при 950 С в потоке HS, а затем в вакууме. Наполненную лодочку ставят в железную трубку, пропускают чистый HZ и затем эвакуируют прибор. Сначала быстро повышают тем - - пературу до 300 С, а затем в течение 4 ч нагревают до 800 С. LiCl сублимируется в холодной части железной трубки в виде кольцеобразных темных; налетов. Через 3 ч реакция заканчивается; трубку оставляют охлаждаться в. Содержимое лодочки представляет собой фиолетово-черное компактное спекшееся вещество, которое целиком отделяется от стенок лодочки. [40]
Страницы: 1 2 3