Содержимое - лодочка
Cтраница 2
 |
Регулятор пламени сожжения. [16] |
Генератор теперь попеременно включается и выключается на небольшие промежутки времени до тех пор, пока все содержимое лодочки не испарится. По мере того как в лодочке и на верхней части трубки остаются только малолетучие продукты разложения, удлиняются промежутки времени, когда генератор включен. Наконец генератор перестает выключаться. Это указывает на то, что автоматическое регулирование сожжения окончено. [17]
Навеску 0 06 г карбила бора помещают в заранее прокаленную лодочку и добавляют в качестве плавня окись меди ( или окись свинца) в виде порошка в 10 - 15-кратном количестве, после чего содержимое лодочки тщательно перемешивают проволочкой непосредственно в лодочке. [18]
Фарфоровую лодочку с губчатой платиной помещают в стеклянную трубку, трубку устанавливают в трубчатую электрическую печь, нагревают до 240 - 250 С и через тру5ку пропускают ( под тягай) сухой хлор. Когда содержимое лодочки превратится в коричневую или серо-зеленую массу, ток хлора прекращают, оставшийся газ вытесняют сухим азотом и трубку медленно охлаждают. [19]
Фарфоровую лодочку с губчатой платиной помещают в стеклянную трубку, трубку устанавливают в трубчатую электрическую печь, нагревают до 240 - 250 РС и через трубку пропускают ( под тягой) сухой хлор. Когда содержимое лодочки превратится в коричневую или серо-зеленую массу, ток хлора прекращают, оставшийся газ вытесняют сухим азотом и трубку медленно охлаждают. [20]
Фарфоровую лодочку с губчатой платиной помещают в стеклянную трубку, трубку устанавливают в трубчатую электрическую печь, нагревают до 240 - 250 С и через трубку пропускают ( под тягой) сухой хлор. Когда содержимое лодочки превратится в коричневую или серо-зеленую массу, ток хлора прекращают, оставшийся газ вытесняют сухим азотом и трубку медленно охлаждают. [21]
Время проведения реакции определяется температурой нагревания трубки: при 800 С реакцию проводят в течение 4 - 5 ч, а при 900 С-в течение 2 - 3ч При перегреве ( выше 907 С) цинк закипает и реакция восстановления кремния протекает в газовой фазе; при этом кремнии получается в аморфном состоянии, главным образом на стенках трубки и частично в лодочке. Затем нагревание прекращают и содержимое лодочки после охлаждения переносят в концентрированную соляную кислоту, в которой растворяется не вступивший в реакцию цинк. Кремний получается в кристаллическом состоянии и содержит только незначительное количество цинка. [22]
При нагреве ( выше 907 С) цинк закипает, а реакция восстановления кремния протекает в газовой фазе; при этом кремний получается в аморфном состоянии главным образом на стенках трубки и частично в лодочке. Затем нагревание прекращают и содержимое лодочки после охлаждения переносят в концентрированную соляную кислоту, в которой растворяется не вступивший в реакцию цинк. Кремний получается в кристаллическом состоянии и содержит только незначительное количество цинка. Если для образования кремния был применен технический цинк, то кремний будет содержать незначительные следы элементов, например титана, железа, магния. [23]
Минерал или смесь окислов нагревают в фарфоровой лодочке при красном калении в токе водорода. После охлаждения в атмосфере водорода содержимое лодочки переносят в стакан и обрабатывают разбавленной ( 1: 1) соляной кислотой для растворения основной массы олова. [24]
Вынуть лодочку из печи, высыпать содержимое лодочки на горячий асбест и наблюдать, что происходит с препаратом на воздухе. [25]
Растворить содержимое лодочки в воде и проверить, какие ионы находятся в растворе. [26]
При более сильном нагревании пары тетрахлорида могут вытолкнуть пробки или разорвать трубку. При перегреве ( выше 907 С) цинк закипает, а реакция восстановления кремния протекает в газовой фазе; при этом кремний получается в аморфном состоянии главным образом на стенках трубки и частично в лодочке. Затем нагревание прекращают и содержимое лодочки после охлаждения переносят в концентрированную соляную кислоту, в которой растворяется не вступивший в реакцию цинк. Кремний получается в кристаллическом состоянии и содержит только незначительное количество цинка. Если для образования кремния был применен технический цинк, то кремний будет содержать незначительные следы других элементов, например титана, железа, магния. [27]
Отин и Котруц [ 451 сверяли метод Хакла с методом Эшка и не нашли между ними заметной разницы, причем колебания были больше при определениях методом Хакла, который, к тому же, требовал более длительного нагревания. Тер-Мейлен [46] предложил производить нагревание угля, смешанного с содой и магнезией, в фарфоровой лодочке, вложенной в кварцевую трубку, при прохождении тока воздуха, пропуская затем получающиеся газы над раскаленным асбестом. Образовавшийся сернистый газ поглощался раствором едкого кали, и этот раствор прибавлялся к экстракту содержимого лодочки; автор считал, что полученные результаты были достаточно точными. Ивисон [47] нашел, что окись кальция не дает такой точности, как окись магния. Он утверждал, что следует проявлять осторожность в выборе окиси кальция, а также, что высокая чистота не является необходимой. [28]
Для того чтобы определить степень восстановления оксида металла в зависимости от температуры и вре-мени проведения процесса, печь к зоне реакции подводят только после достижения в ней заданной температуры. После окончания опыта печь выключают и отодвигают, а водород продолжают пропускать через установку до достижения комнатной температуры. Затем открывают кран 5, отключают газометр и извлекают лодочку из трубки. Содержимое лодочки высыпают на бумагу и, если не образовался королек металла, перемешивают и отбирают навеску 0 5 - 0 7 г для определения массы восстановленного металла. [29]
Для того чтобы определить степень восстановления оксида металла в зависимости от температуры и времени проведения процесса, печь к зоне реакции подводят только после достижения в ней заданной температуры. После окончания опыта печь выключают и отодвигают, а водород продолжают пропускать через установку до достижения комнатной температуры. Затем открывают кран 5, отключают газометр и извлекают лодочку из трубки. Содержимое лодочки высыпают на бумагу и, если не образовался королек металла, перемешивают и отбирают навеску 0 5 - 0 7 г для определения массы восстановленного металла. [30]
Страницы: 1 2 3