Cтраница 4
В высоком, узком цилиндрическом приборе из иенского стекла, снабженном в нижней части пористой стеклянной пластинкой для ввода газов, а в верхней части-змеевиком для охлаждения и обратным холодильником, действуют на циклогексан ( 600 вес. Реакционный сосуд облучают ртутно-кварцевой лампой. Вскоре содержимое прибора мутнеет и вслед за этим на дне сосуда начинает осаждаться слой масла, объем которого быстро увеличивается. Масло можно непрерывно удалять и добавлять свежий циклогексан, с тем чтобы не прерывать начавшуюся реакцию. [46]
Воздух со скоростью 0 5 л / мин фотягивают через два поглотитель - ( ых прибора с пористой пластинкой, одержащих по 5 мл этилового: пирта. Во время просасывания воз - [ уха поглотительные приборы ох-шждают льдом. По окончании от - iopa проб измеряют содержимое по-лотительных приборов. Если объем оставляет меньше 4 мл, то доводят тиловым спиртом до этого объема. [47]
За перегонкой горючих веществ надо следить очень внимательно и все время помнить, что при малейшем недосмотре может загореться все содержимое приборов. Поэтому приборы, в которых происходит перегонка горючих веществ, совершенно недопустимо оставлять без присмотра даже на короткое время, так как загорание может развиться в крупный пожар, если его не прекратить в самом начале. [48]
![]() |
Прибор для определения активности дегидрогеназ. [49] |
Прибор закрывают пробкой, соединяют отводную трубк с промывалкой Тищенко и ртутным манометром. Если жидкость вспенивается, то вог дух следует отсасывать медленно. Затем поворачивают кран на 90, прибор помещают в термостат при 37 С. Содержимое прибора сме шивают и отмечают время ( в мин), необходимое для обесцвечивания ме тиленовой сини. [50]
![]() |
Схема прибора Хлопи-на для определения кислорода. [51] |
Прибор погружают в сосуд с водой комнатной температуры. Открывают краны прибора и пропускают через него ток воздуха. Бюретку 1, наполненную смесью растворов KJ и NaOH ( 30 г KJ - J-32 г NaOH в 100 мл Н2О), вставляют в верхний конец трубки 2 и спускают из нее в прибор 15 мл жидкости. Взбалтывают содержимое прибора до полного поглощения кислорода воздуха; конец реакции узнается по изменению цвета раствора из черно-бурого в желто-коричневый, не изменяющийся при дальнейшем взбалтывании. [52]
![]() |
Схема прибора Хлопи-на для определения кислорода. [53] |
Прибор погружают в сосуд с водой комнатной температуры. Открывают краны прибора и пропускают через него ток воздуха. Бюретку /, наполненную смесью растворов KJ и NaOH ( 30 г KJ - f - 32 г NaOH в 100 мл Н2О), вставляют в верхний конец трубки 2 и спускают из нее в прибор 15 мл жидкости. Взбалтывают содержимое прибора до полного поглощения кислорода воздуха; конец реакции узнается по изменению цвета раствора из черно-бурого в желто-коричневый, не изменяющийся при дальнейшем взбалтывании. [54]
Образец расплавляют и нагревают до температуры на 15 - 20 С выше предполагаемой температуры плавления и заливают в прибор на % высоты. Ртутный шарик термометра должен находиться на половине высоты слоя парафина. При спокойном охлаждении продукт может переохладиться: образование кристаллов парафина запаздывает и температура плавления будет заниженной. Поэтому при температуре на 3 - 4 С выше до предполагаемой температуры плавления содержимое прибора встряхивают до тех пор, пока нефтепродукт не начнет мутнеть. С этого момента включают секундомер и записывают показания термометра через каждую минуту. Температуру, которая сохраняется постоянной в течение трех отсчетов, принимают за температуру плавления. [55]
Прибор представляет собой стеклянный плоскодонный сосуд с двойными стенками, между которыми создан вакуум, способствующий более медленному охлаждению содержимого прибора. Анализируемый продукт, расплавленный и нагретый на 10 - 20 выше предполагаемой температуры затвердевания, наливают на 3Д высоты в подогретый прибор Жукова. При - бор Жукова бор с расплавленным продуктом оставляют медленно остывать. Когда его температура будет превышать предполагаемую температуру затвердевания продукта на 3 - 4, содержимое прибора интенсивно встряхивают, чем вызывают быструю кристаллизацию вещества. [56]
![]() |
Реакционная трубка для синтеза хлорида вольфрама ( V. [57] |
В атмосфере защитного газа в высушенный прибор помещают 4 - 7 г свежевозогнанного, хорошо растертого WCle и сердечник магнитной мешалки. После этого в прибор перегоняют в вакууме 25 мл предварительно высушенного и обезгаженного тетрахлорэтилена. Реакционную смесь замораживают, откачивают и отпаивают шлиф, ведущий к вакуумной аппаратуре. Герметизированный таким образом прибор размораживают и нагревают за защитным экраном в масляной бане при 100 С. Содержимое прибора перемешивают в течение 24 ч и освещают лампой накаливания мощностью 100 вт. [58]
![]() |
Термометр Уб-беллоде.| Прибор Жукова. [59] |
Выполнение определения температуры плавления по способу Жукова. Температуру плавления по способу Жукова ( ГОСТ 4255 - 48) определяют в стеклянном плоскодонном двустенном сосуде ( рис. 77) или сосуде Дьюара. Анализируемый продукт, расплавленный и нагретый на 10 - 20 выше предполагаемой температуры плавления, наливают на 3 / 4 высоты в подогретый прибор Жукова. В отверстие прибора вставляют термометр, укрепленный на плотно пригнанной пробке так, чтобы ртутный шарик находился на половине высоты испытуемого продукта. Затем содержимое прибора интенсивно встряхивают. Продукт начинает мутнеть и пениться. [60]