Содержимое - поглотительный прибор
Cтраница 1
Содержимое поглотительных приборов анализируют отдельно. Отбирают по 3 мл исследуемого раствора в колориметрические пробирки, вносят по 1 мл я-диметиламино-бензальдегида, перемешивают и нагревают растворы в течение 2 мин на кипящей водяной бане. После охлаждения добавляют по 2 мл дистиллированной воды и энергично встряхивают. [1]
Содержимое поглотительных приборов количественно переносят в выпаритальные чашки и упаривают на водяной бане до / з первоначального объема. Далее содержимое выпарительных чашек обрабатывают, как стандартные образцы. [2]
Содержимое поглотительных приборов доводят до первоначального объема 0 1 М раствором гидроксида натрия. Для анализа отбирают 5 мл пробы и вносят в пробирки. После охлаждения во все пробирки прибавляют по 1 5 мл 4 М азотной кислоты, перемешивают, добавляют по 0 3 мл 10 % - ного раствора хлорида железа, вновь перемешивают и измеряют оптическую плотность окрашенных растворов при А. Окраска роданида железа не изменяется 10 - 15 мин. Содержание циановодорода в пробе определяют по градуировочному графику. [3]
Содержимое поглотительного прибора количественно переносят в колбу с притертой пробкой и приливают 2 мл хлороформа. Смесь интенсивно встряхивают 3 мин и оставляют для полного расслаивания. Хлороформный слой отделяют с помощью делительной воронки или шприца с длинной иглой. Экстракцию повторяют еще дважды, приливая по 2 мл хлороформа. Экстракты объединяют и фильтруют через пористый фильтр, в который предварительно вносят слой безводного сульфата натрия. Фильтрат переносят в стакан и выпаривают при температуре не выше 50 С до объема 0 5 - 0 6 мл ( не досуха. К охлажденному осадку приливают 1 5 мл серной кислоты пл. Затем к раствору приливают 1 5 мл хлороформа и моментально переносят смесь в делительную воронку вместимостью 10 мл. Нижний кислотный слой сливают в тот же стакан, а хлороформный слой через верх переносят в сухую пробирку с притертой пробкой. К кислотному слою вновь добавляют 2 мл хлороформа, смесь слегка перемешивают, переносят в делительную воронку, сливают кислотный слой в стакан, а хлороформные экстракты объединяют, доводя объем до 5 мл хлороформом. Извлечение полимерного соединения прекращают, если последний хлороформный экстракт не флуоресцирует при облучении ультрафиолетовым светом. При наличии флуоресценции экстрагирование повторяют. Интенсивность флуоресценции хлороформного экстракта измеряют, как указано выше при обработке стандартов, и по полученным результатам находят содержание бензилового спирта в пробе с помощью градуиро-вочного графика. [4]
 |
Шкала стандартов. [5] |
Содержимое поглотительного прибора доводят дистиллированной водой до первоначального объема. Переносят пробу в пробирку, добавляют 0 5 мл раствора эрнохромцианина, 1 мл раствора хлорокиси циркония, взбалтывают и нагревают в течение 10 мин при 20 С. Затем окраски растворов фотометриру-ют при длине волны 530 нм в кювете с толщиной слоя 1 - 2 см по отношению к контролю, который готовят одновременно и аналогично пробе. Содержание иона фтора в анализируемом объеме раствора определяют по предварительно построенному градуировочному графику. [6]
 |
Шкала стандартов. [7] |
Содержимое поглотительного прибора доводят до первоначального объема бидистиллятом. Через 5 мин определяют интенсивность помутнения раствора в кюветах с толщиной слоя 1 см, при длине волны 410 или 540 нм по сравнению с контролем. Содержание сернистого газа в анализируемом объеме раствора определяют по заранее построенному калибровочному графику. [8]
 |
Шкала стандартов. [9] |
Содержимое поглотительного прибора доводят до объема 6 мл поглотительным раствором, 5 мл раствора берут на анализ, добавляют 0 5 мл натриево-салицилатного реактива, взбалтывают, приливают 0 5 мл гипохлоритного реактива и снова взбалтывают. Через 24 / 2 - 3 ч фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 1 см при длине волны 597 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. [10]
Содержимое поглотительного прибора переливают в колориметрическую пробирку, добавляют 0 3 мл раствора дифенилкарбазида и через 5 мин фотоколориметрируют при К - 570 нм в кювете с толщиной слоя 5 мм. Содержание а-метилстирола в пробе находят по градуировочному графику. [11]
Содержимое поглотительных приборов анализируют отдельно. В колориметрические пробирки отбирают не более 5 мл исследуемого раствора, доводят объем 2 5 % - ным раствором едкого натра до 5 мл, добавляют 1 мл серной кислоты, разбавленной 1: 1, 0 5 мл 2 % - ного раствора перманганата калия, перемешивают и выдерживают в течение 5 мин. Затем добавляют по каплям 30 % - ный раствор сульфита натрия до обесцвечивания раствора ( следует избегать избытка сульфита натрия) и 1 мл фуксинсернистого реактива. Через 30 мин окраску исследуемого раствора сравнивают со стандартной шкалой, приготовленной одновременно с пробой. [12]
Содержимое поглотительных приборов анализируют отдельно. [13]
 |
Стандартная шкала для определения м - и п-хлорфенилизоцианатов. [14] |
Содержимое поглотительных приборов сливают вместе, отбирают 1 мл в колориметрическую пробирку, приливают 0 1 мл раствора аммиака, 1 мл уксусной кислоты и доводят объем водой до 5 мл. Затем вносят 0 3 мл нитрит-бро-мидного раствора и через 10 мин в реакционную смесь вводят 0 9 мл щелочного раствора сс-нафтола, затем доводят объем этиловым спиртом до 8 мл. [15]
Страницы: 1 2 3 4 5