Содержимое - поглотительный прибор
Cтраница 2
Содержимое поглотительных приборов анализируют отдельно. В колориметрические пробирки вносят 2 мл пробы, вливают 0 5 мл серной кислоты, разбавленной 1: 1, и каплю раствора перманганата калия. Далее поступают так же, как при построении градуи-ровочного графика. Содержание метилметакрилата в анализируемом объеме определяют по градуировочному графику. [16]
Содержимое поглотительного прибора сливают в пробирку, прибор ополаскивают 0 5 мл серной кислоты и полученным раствором доводят объем жидкости в пробирке до 2 мл. Отбирают 1 мл жидкости в пробирку с притертой пробкой, вносят 0 1 мл нитросмеси, перемешивают, пробирку закрывают пробкой. [17]
Содержимое поглотительных приборов анализируют отдельно. [18]
 |
Шкала стандартов. [19] |
Содержимое поглотительного прибора выливают в пробирку, отбирают 1 5 мл пробы и помещают в колориметрическую пробирку. Добавляют 0 5 мл воды, 0 2 мл раствора фурфурола и доводят пробу до 4 мл серной кислотой. После добавления каждого реактива раствор перемешивают. [20]
 |
Шкала стандартов. [21] |
Содержимое поглотительного прибора выливают через длинную трубку в колориметрическую пробирку, прибор промывают 0 5 мл пиридина и промывным раствором доводят объем жидкости до 2 мл. [22]
Содержимое поглотительных приборов анализируют отдельно. Раствор из поглотительного прибора переносят в мерную колбу на 10 мл или в пробирку на 10 мл с притертой пробкой, добавляют 0 5 мл раствора л-аминодиметиланилинсуль-фата, 0 5 мл раствора хлорида железа ( III) и через 10 мин доливают водой до метки. Затем через 10 мин раствор помещают в кювету фотоэлектроколориметра с толщиной слоя 2 см и измеряют оптическую плотность при длине волны 665 нм по отношению к контрольному раствору; последний готовят одновременно и в аналогичных условиях. Концентрацию сероводорода находят по калибровочному графику, для построения которого приготовляют серию стандартных растворов с содержанием H2S в пределах 1 - т - 5 мкг в 10 мл. [23]
 |
Поглотительный прибор Полежаева. [24] |
Содержимое поглотительных приборов анализируют отдельно. [25]
Содержимое поглотительных приборов анализируют отдельно. В колориметрические пробирки с притертыми пробками вносят по 2 мл пробы, приливают 0 1 мл спирта ( 1: 1), 0 5 мл окислительной смеси и перемешивают. Через 10 мин избыток окислителя восстанавливают добавлением раствора сернистокислого натрия по каплям до обесцвечивания пробы и двух капель избытка ( всего 3 - 4 капли) и приливают 3 5 мл раствора хромо-троповой кислоты. Пробы осторожно перемешивают и нагревают 3Q мин на кипящей водяной бане. После охлаждения доводят объем раствора водой до 9 мл и охлаждают вторично. Фиолетовая окраска проб устойчива в течение 2 - 3 суток. [26]
Содержимое поглотительных приборов количественно переносят в выпаритальные чашки и упаривают на водяной бане до / з первоначального объема. Далее содержимое выпарительных чашек обрабатывают, как стандартные образцы. [27]
Содержимое поглотительных приборов доводят до первоначального объема 0 1 М раствором гидроксида натрия. Для анализа отбирают 5 мл пробы и вносят в пробирки. После охлаждения во все пробирки прибавляют по 1 5 мл 4 М азотной кислоты, перемешивают, добавляют по 0 3 мл 10 % - ного раствора хлорида железа, вновь перемешивают и измеряют оптическую плотность окрашенных растворов при Х 450 нм в кювете с толщиной слоя 20 мм. Окраска роданида железа не изменяется 10 - 15 мин. Содержание циановодорода в пробе определяют по градуировочному графику. [28]
Содержимое поглотительного прибора количественно переносят в колбу с притертой пробкой и приливают 2 мл хлороформа. Смесь интенсивно встряхивают 3 мин и оставляют для полного расслаивания. Хлороформный слой отделяют с помощью делительной воронки или шприца с длинной иглой. Экстракцию повторяют еще дважды, приливая по 2 мл хлороформа. Экстракты объединяют и фильтруют через пористый фильтр, в который предварительно вносят слой безводного сульфата натрия. Фильтрат переносят в стакан и выпаривают при температуре не выше 50 С до объема 0 5 - 0 6 мл ( не досуха. К охлажденному осадку приливают 1 5 мл серной кислоты пл. Затем к раствору приливают 1 5 мл хлороформа и моментально переносят смесь в делительную воронку вместимостью 10 мл. Нижний кислотный слой сливают в тот же стакан, а хлороформный слой через верх переносят в сухую пробирку с притертой пробкой. К кислотному слою вновь добавляют 2 мл хлороформа, смесь слегка перемешивают, переносят в делительную воронку, сливают кислотный слой в стакан, а хлороформные экстракты объединяют, доводя объем до 5 мл хлороформом. Извлечение полимерного соединения прекращают, если последний хлороформный экстракт не флуоресцирует при облучении ультрафиолетовым светом. При наличии флуоресценции экстрагирование повторяют. Интенсивность флуоресценции хлороформного экстракта измеряют, как указано выше при обработке стандартов, и по полученным результатам находят содержание бензилового спирта в пробе с помощью градуиро-вочного графика. [29]
 |
Искусственная стандартная шкала. [30] |
Страницы: 1 2 3 4 5