Содержимое - пробирка - переносенок
Cтраница 1
 |
Результаты определения вицинальных гидроксильных групп окислением йодной кислотой. [1] |
Содержимое пробирки переносят на плотный фильтр из пористого стекла ( 4 - 5 5 мкм) пирекс и фильтруют с отсасыванием. Пробирку трижды ополаскивают порциями по 4 - 5 мл водного ацетона ( 1: 1), содержащего 0 2 % ( об.) концентрированной азотной кислоты и охлажденного до - 15 С; промывную воду пропускают через фильтр. Затем в пробирку наливают 3 мл концентрированного водного аммиака, меняют приемник под фильтром на другой емкостью 125 мл и наливают водный аммиак на фильтр. Снова фильтруют с отсасыванием, пробирку и фильтр ополаскивают дважды водой. Содержимое приемника количественно переносят в мерную колбу емкостью 25мл ( при анализе 0 1 - - 1 0 мкмоль диола), 50 мл ( 1 0 - 2 0 мкмоль диола) или 100 мл ( 2 0 - 4 0 мкмоль диола) и разбавляют до метки промывной жидкостью из первого приемника. [2]
Содержимое пробирки переносят в делительную воронку емкостью 50 - 100 мл, прибавляют 3 - 5 мл 0 05 н раствора НС. При этом дитизонат свинца разрушается и свинец переходит в солянокислый раствор. [3]
 |
Результаты определения вицинальных еидроксильных групп окислением йодной кислотой. [4] |
Содержимое пробирки переносят на плотный фильтр из пористого стекла ( 4 - 5 5 мкм) пирекс и фильтруют с отсасыванием. Пробирку трижды ополаскивают порциями по 4 - 5 мл водного ацетона ( 1: 1), содержащего 0 2 % ( об.) концентрированной азотной кислоты и охлажденного до - 15 С; промывную воду пропускают через фильтр. Затем в пробирку наливают 3 мл концентрированного водного аммиака, меняют приемник под фильтром на другой емкостью 125 мл и наливают водный аммиак на фильтр. Снова фильтруют с отсасыванием, пробирку и фильтр ополаскивают дважды водой. Содержимое приемника количественно переносят в мерную колбу емкостью 25мл ( при анализе 0 1 - - 1 0 мкмоль диола), 50 мл ( 1 0 - 2 0 мкмоль диола) или 100 мл ( 2 0 - 4 0 мкмоль диола) и разбавляют до метки промывной жидкостью из первого приемника. [5]
 |
Калибровочные кривые для 4 - и 6 - МНФ.| Колонка для хроматографии. [6] |
Содержимое пробирки переносят в делительную воронку емкостью 25 мл и проводят экстракцию хлороформом порциями три раза по 10 мл. Объединенный хлороформный экстракт сушат над безводным сульфатом натрия, фильтруют через бумажный фильтр в круглодонную колбу емкостью 100 мл и на горячей водяной бане отгоняют растворитель до эбъема - 2 мл. Остаток количественно переносят в пробирку; делениями и продолжают упаривание до 1 5 мл. Остаток количественно при помощи 1 5 мл хлороформа переносят на хромато - - рафическую колонку ( рис. 1) с силикагелем, предварительно 1ромытую 10 мл хлороформа. Изомерные нитрокрезолы элюируют слороформом со скоростью 60 кап / мин. Первая фракция ( 8 мл) юдержит 6-нитрокрезол, вторая фракция ( 16 мл) - 4-нитрокре-юл. [7]
Содержимое пробирки переносят в тигель и выпаривают на водяной бане. [8]
Содержимое пробирки переносят в делительную воронку емкостью 50 - 100 мл, прибавляет 3 - 5 мл 0 05 н раствора НС. При этом дитизонат свинца разрушается и свинец переходит в солянокислый раствор. [9]
Содержимое пробирки переносят в центрифужную пробирку и центрифугируют около 5 мин. Прозрачный раствор, содержащий бензиловый спирт, сливают в микрохимическую пробирку, добавляют 1 каплю серной кислоты и 2 капли раствора двухромовокислого калия. Осторожно нагревают до кипения. Бензиловый спирт при этом окисляется, образуя бензойный альдегид и затем бензойную кислоту. [10]
Содержимое пробирки переносят в центрифужную пробирку и центрифугируют около 5 мин. Прозрачный раствор, содержащий бензиловый спирт, сливают в микрохимическую пробирку, добавляют 1 каплю серной кислоты и 2 капли раствора дихромата калия. Осторожно нагревают до кипения. [11]
Содержимое пробирки переносят в делительную воронку ем - костью 50 - 100 мл, прибавляют 3 - 5 мл 0 05 н раствора НС. При этом дитизонат свинца разрушается и свинец переходит в солянокислый раствор. [12]
После охлаждения содержимое пробирок переносят в делительные воронки, в которые прибавляют по 3 мл дистиллированной воды, по 2 мл хлороформа, энергично встряхивают их несколько раз и отстаивают. Эту операцию повторяют дважды. Затем хлороформную вытяжку упаривают в вакууме до 1 мл. [13]
В присутствии монохл орида серы нижний слой окрашивается в малиновый цвет. Содержимое пробирки переносят в делительную воронку и через кран спускают в сухую градуированную пробирку 5 мл раствора. [14]
После внесения затравки из раствора выпадают бесцветные игольчатые кристаллы. Содержимое пробирки переносят в предварительно охлажденную до - 30 С пробирку ( рис. 61) и быстро центрифугируют. Пробирка имеет отверстия, через которые маточный раствор стекает в другую пробирку. Полученный таким способом пероксид водорода содержит незначительное количество воды. Двои - пероксида водорода его снова выморажи-ная пробирка вают и еще раз центрифугируют. Такой для фильтро - концентрации пероксид водорода хранят на сидТ вадюро - хол Де в парафинированных или парафи-да. [15]
Страницы: 1 2 3