Содержимое - пробирка - переносенок
Cтраница 3
Анализ выполняется по следующей методике. Для приготовления шкалы сравнения в другие такие же пробирки помещают по 1 5 г чистого л-толупднпа, 0 1 г хлористоводородного анилина, 0 2 мл спиртового раствора хлористого железа и 0 3 мл нитробензола, содержащего в растворе о-толупдин в количестве 0 1 % п выше по отношению к взятому я-толуидпну. Пробирки помещают в нагретую до 190 С масляную баню с мешалкой для размешивания масла и выдерживают в бане 1 час. Затем содержимое пробирок переносят дистиллированной водой в мерные колбы емкостью 100 мл, доводят водой до метки, тщательно взбалтывают и фильтруют в колориметрические пробирки. Фильтраты имеют розовую окраску с максимумом поглощения 540 мм к, интенсивность которой зависит от содержания о-толупдина. [31]
Стеклянный фильтр с отобранной пробой соединяют с пробиркой для отсасывания, предварительно присоединенной к водоструйному насосу. Медленно наливают на фильтр 5 мл 50 % - ного спирта, омывая при этом стенки фильтра. После того, как спирт стечет с фильтра, включают водоструйный насос и удаляют тем самым из фильтра остатки спирта. Затем содержимое пробирки переносят в мерный цилиндр емкостью 10 мл и доводят объем до 5 мл 50 % - ным спиртом. [32]
 |
Результаты определения следов альдегидов путем окисления реактивом Толленса. [33] |
Концентрация альдегида в пробе в зависимости от его реакционной способности должна быть в пределах 0 25 - 4 00 мкмоль / мл. Защищая раствор альдегида от света, прибавляют реактив Толленса в объеме, равном объему пробы. Затем содержимое пробирки переносят на воронку из пористого стекла и отфильтровывают осадок. [34]
Стеклянный фильтр с отобранной пробой соединяют с пробиркой для отсасывания, предварительно присоединенной к водоструйному насосу. Медленно наливают на фильтр 5 мл 50 % - ного спирта, омывая при этом стенки фильтра. После того, как спирт стечет с фильтра, включают водоструйный насос и удаляют тем самым из фильтра остатки спирта. Затем содержимое пробирки переносят в мерный цилиндр емкостью QJUA и доводят объем до 5 мл 50 % - ным спиртом. [35]
Стандартный раствор: в коническую колбочку со шлифом вносят 5 мл этилового спирта, взвешивают, добавляют 1 каплю ТГБА, взвешивают и рассчитывают концентрацию ТГБА. Из этою раствора в мерной колбе на 25 мл повторным разбавлением приготовляют рабочий раствор с концентрацией ТГБА - 200 мкг / мл. Затем 1 мл рабочего раствора помещают в пробирку, прибавляют 2 мл спирта, 1 каплю концентрированной НС1 и 0 5 мл насыщенного спиртового раствора ДНФГ. После охлаждения содержимое пробирки переносят в делительную воронку, прибавляют 1 мл дистиллированной воды и 2 мл хлороформа. Операцию экстракции соответствующего гидразона в хлороформ повторяют трижды. [36]
Стеклянный фильтр с отобранной пробой соединяют с пробиркой для отсасывания, предварительно соединенной с водоструйным насосом. Медленно наливают на фильтр 5 мл 50 % - ного спирта, омывая при этом стенки фильтра. После того как спирт стечет с фильтра, включают водоструйный насос и удаляют таким образом из фильтра остатки спирта. После удаления последних капель содержимое пробирки переносят в мерный цилиндр и доводят объем промывной жидкости 50 % - ным спиртом до 5 мл. [37]
После окончания отгона приемник отсоединяют, а объем доводят дистиллированной водой до 50 мл в мерной колбе. Затем берут 20 ил отгона и помещают в пробирку емкостью 0 мл с притертой пробкой, добавляют 0 5 мл 8 й-ного водного раствора углекислого натрия, перемешивают и добавляют I мл 5 / - ного спиртового раствора 2 4 - динитрохпорбензола. Содержимое пробирка перемешивают и помещают ее в кипящую водяную баню на 30 ыин. После охлаждения добавляют I мл 10 -ной соляной кислоты, перемешивают в содержимое пробирки переносят в сухую делительную воронку емкостью 50 мл, куда предварительно напивают 5 мл хлороформа, экстрагируют, в течение I минуты. [38]
Фильтр с пробой переносят в стакан, обрабатывают 5 мл изооктана и оставляют на 5 - 10 мин, периодически помешивая. Далее фильтр извлекают и отжимают. Фильтр еще раз промывают 5 мл изооктана, объединяют экстракты и доводят объем изооктаном до 10 мл. Содержимое пробирки переносят в кварцевую кювету с толщиной слоя 1 см, закрывают кювету крышкой и измеряют оптическую плотность при 260 нм. Для сравнения берут раствор, полученный путем аналогичной обработки чистого фильтра. [39]
 |
Двойная пробирка для фильтрования перекиси водорода. [40] |
Затем пробирку охлаждают до - 35 С. Кристаллизация перекиси водорода идет только при внесении в нее кристаллика затравки. Его приготовляют замораживанием 0 5 - 1 мл концентрированной перекиси водорода жидким воздухом. После внесения затравки из раствора выпадают бесцветные игольчатые кристаллы. Содержимое пробирки переносят в предварительно охлажденную до - 30 С пробирку ( рис. 65) и быстро центрифугируют. Пробирка имеет отверстия, через которые маточный раствор стекает в другую пробирку. Полученная таким образом перекись водорода содержит незначительное количество воды. Для получения 100-процентной перекиси водорода ее снова вымораживают, как описано выше, и еще раз центрифугируют. [41]
Отгон ведут в мерную колбутприемник емкость) 50 мл, куда предварительно наливают 20 мн 0 01 н раствора соляной кислоты. Затем берут по 20 мл отгона в две пробирки с притертыми пробками, добавляют в каждую пробирку по 0 5 мп 8 % - яото водного раствора углекислого натрия, перемешивают, добавляют по I мл 5 -ного спиртового раствора 2 4 - динитрохлорбензола. Содержимое пробирок перемешивают и помещают в кипящую водяную баню на 30 минут. После охлаждения в каждую пробирку добавляют-по I мн Ю - ноЙ соляной кислоты, перемешивают и содержимое пробирок переносят в сухие делительные воронки емкостью 50 мл, куда предварительно напивают по 5 мл хлороформа и экстрагируют в течение I минуты. [42]
Отгон ведут в черную колбу-гприемник емкостью 50 мл, куда предварительно наливают 20 нл 0 01 н раствора соляной кислоты. Объем доводят до 50 мл. Затем берут по 20 мл отгона в две пробирки с притертыми пробками, добавляют в каждую пробирку по 0 5 ни 8 Jb-ного водного раствора углекислого натр ия, перемешивают, добавляют по I мл 5 -ного спиртового раствора 2 4 - динитрохлорбензола. Содержимое пробирок перемешивают и помещают в кипящую водяную баню на 30 минут. После охлаждения в каждую пробирку добавляют-по I мл IJ - ноЙ соляной кислоты, перемешивают и содержимое пробирок переносят в сухие делительные воронки емкостью 50 мл, куда предварительно наливают по 5 ил хлороформа и экстрагируют з течение I минуты. [43]
Затем берут по 20 мл отгона в. Содержимое пробирок перемешивают и помещают в кипящую водяную баню на 30 минут. После охлаждения в каждую пробирку добавляют-по I мл Ю - ноЙ соляной кислоты, перемешивают и содержимое пробирок переносят в сухие делительные воронки емкостью 50 мл, куда предварительно наливают по 5 мл хлороформа и экстрагируют в течение I минуты. [44]
В мерную колбочку на 25 мл со шлифом прибавляют 5 мл этиловою спирта, взвешивают, затем приливают 1 каплю ТГБА, снова взвешивают. Объем доводят спиртом до метки и рассчитывают содержание ТГБА в 1 мл. Затем по 1 мл каждого рабочего раствора переносят в пробирки со шлифами, прибавляют по 2 мл спирта, по 1 капле кон-центрированнай соляной кислоты и по 0 5 мл насыщенного раствора ДНФГ. Пробирки выдерживают в течение часа на водяной бане при температуре 60 С. После охлаждения содержимое пробирок переносят в делительные воронки, в которые прибавляют по 3 мл дистиллированной воды, по 2 мл хлороформа, энергично встряхивают х несколько раз и отстаивают. Хлороформ ( нижний слой) сливают. Эту операцию повторяют дважды. Затем хлороформенную вытяжку упаривают в микропоглотн-теле под вакуумом до 1 мл. [45]
Страницы: 1 2 3