Содержимое - тигель - переносенок
Cтраница 1
Содержимое тигля переносят во взвешенный, прокаленный фарфоровый тигель и выжигают сажу в муфеле при 800 - 950 С, охлаждают в эксикаторе и снова взвешивают. [1]
Содержимое тигля переносят в градуированный цилиндр емкостью 100 мл, снабженный притертой пробкой, разбавляют до 25 мл, а затем вводят 25 мл абсолютного этилового спирта и 50 мл эфира. [2]
Содержимое тигля переносят в высокий стакан, содержащий небольшое количество воды. Зеленая окраска раствора плава указывает на присутствие марганца, а желтая-на присутствие хрома. Покрывают стакан часовым стеклом и через носик стакана, не снимая стекла, постепенно прибавляют разбавленную ( 1: 1) соляную кислоту, вводя ее в избытке. Если появляется быстро исчезающая розовая окраска, это указывает на присутствие марганца, а интенсивность окраски показывает приблизительно, как велико его содержание. Ставят стакан на паровую баню и ускоряют распадение кусочков, надавливая оплавленным концом стеклянной палочки. Когда все растворится, за исключением хлопьевидной кремнекислоты, содержимое стакана переводят в большую чашку и выпаривают на бане досуха. Можно обойтись без стакана и провести всю операцию сразу в чашке. Обычно применяют платиновую чашку, но если минерал содержит марганец, хром или ванадий в количествах больших, чем те, какие обычно встречаются в породах, то нужно брать фарфоровую чашку, потому что при сплавлении эти элементы окисляются соответственно до манганатов, хроматов и ванадатов, выделяющих хлор из соляной кислоты. Фарфоровую чашку следует брать также и в случае анализа веществ с большим содержанием железа, потому что хлорид железа ( III) в соприкосновении с платиной медленно восстанавливается с переходом платины в раствор в виде хлорида платины. [3]
Содержимое тигля переносят в градуированный цилиндр емкостью 100 мл, снабженный пригертой пробкой, разбавляют до 25 мл, а затем вводят 25 мл абсолютного этилового спирта и 50 мл эфира. [4]
Содержимое тигля переносят в высокий стакан, содержащий небольшое количество воды. Зеленая окраска раствора плава указывает на присутствие марганца, а желтая - на присутствие хрома. Покрывают стакан часовым стеклом и через носик стакана, не снимая стекла, постепенно прибавляют разбавленную ( 1: 1) соляную кислоту, вводя ее в избытке. Если появляется быстро исчезающая розовая окраска, это указывает на присутствие марганца, а интенсивность окраски показывает приблизительно, как велико его содержание. Ставят стакан на паровую баню и ускоряют распадение кусочков, надавливая оплавленным концом стеклянной палочки. Когда все растворится, за исключением хлопьевидной кремнекислоты, содержимое стакана переводят в большую чашку и выпаривают на бане досуха. Можно обойтись без стакана и провести всю операцию сразу в чашке. Обычно применяют платиновую чашку, но если минерал содержит марганец, хром или ванадий в количествах больших, чем те, какие обычно встречаются в породах, то нужно брать фарфоровую чашку, потому что при сплавлении эти элементы окисляются соответственно до манганатов, хроматов и ванада-тов, выделяющих хлор из соляной кислоты. [5]
Затем содержимое тигля переносят в коническую пробирку, центрифугируют и отделяют осадок. Полученный центрифугат называют содовой вытяжкой. В ней и обнаруживают анионы 1 - 3 - й групп, нейтрализовав содовую вытяжку уксусной кислотой для удаления избытка карбоната натрия. [6]
По окончании восстановления BaSO4 содержимое тигля переносят в небольшую колбу, куда приливают 20 - 30 мл воды. [7]
Тигель охлаждают при комнатной температуре, после чего содержимое тигля переносят в стакан, прикрывая чистым стеклом во избежание разбрызгивания. Затем тигель обмывают несколько раз горячей водой, воду переносят в стакан, приливают разбавленную азотную кислоту ( 1: 4) для растворения осадка, и после растворения отфильтровывают от угля в коническую колбу. [8]
Остаток после извлечения окисленных минералов молибдена помещают в фарфоровый тигель, сушат, озоляют, прокаливают при 400 - 500 С, охлаждают и содержимое тигля переносят в стакан, приливают 10 мл азотной кислоты плотностью 1 4 г / см3, 10 мл серной кислоты ( 1: 1) и нагревают до выделения паров серной кислоты. Затем разбавляют раствор в мерной колбе и определяют молибден, как описано выше. [9]
Если при этом остается белый остаток, состоящий из метасурьмяной или метаоловянной кислот, то его отделяют от раствора при помощи центрифуги, для чего содержимое тигля переносят в коническую пробирку и центрифугируют до полного просветления жидкости. [10]
Фильтре отобранной пробой помещают в фарфоровый тигель и озоляют в муфельной печи. Содержимое тигля переносят в стакан и обрабатывают при нагревании на водяной бане в течение 30 мин 5 - 10 мл концентрированной хлороводородной кислоты с 0 2 - 0 5 мл пероксида водорода или 5 - 10 мл насыщенного раствора щавелевой кислоты с 0 5 - 1 мл пергидроля. После нагревания на водяной бане пробу охлаждают и фильтруют. Фильтрат нейтрализуют 10 % - ным раствором гидроксида натрия. В колориметрическую пробирку отбирают 5 - 10 мл пробы. [11]
 |
Шкала стандартов. [12] |
Фильтр ( бумажный или из ткани ФПП-15) с пробой помещают в фарфоровый тигель и озоляют в муфельной печи. Содержимое тигля переносят в стакан и обрабатывают при нагревании на водяной бане в течение 30 мин 5 - 10 мл крепкой соляной кислоты с 0 2 - 0 5 мл перекиси водорода или 5 - 10 мл насыщенного раствора щавелевой кислоты с 0 5 - 1 мл перекиси водорода. После нагревания на водяной бане пробу охлаждают и фильтруют. Фильтрат нейтрализуют 10 % раствором едкого натра. В колориметрическую пробирку отбирают 5 - 10 мл пробы. Дальнейшая обработка пробы производится так же, как при определении вольфрама и вольфрамового ангидрида. [13]
Остаток фторида осторожно смачивают несколькими каплями воды и прибавляют около 8 мл HF Тигель накрывают и ставят на паровую баню на 20 мин. Содержимое тигля переносят в платиновую чашку; стенки тигля тщательно вытирают палочкой с резиновой насадкой. Прибавляют 1 мл разбавленной НС1 ( 7: 100), раствор перемешивают и оставляют стоять при комнатной температуре в течение 4 час. [14]
Закончив сплавление, тиглю дают остыть и, влив в него немного воды, слабо подогревают на плитке для растворения сплава. Содержимое тигля переносят в стакан емкостью 250 - 300 мл. Омыв тигель и подсушив его, расплавляют в нем кусочек едкой щелочи и полученным раствором омывают стенки тигля. После охлаждения приливают в тигель немного воды, нагревают до растворения сплава и полученный раствор присоединяют к основному раствору. Закрыв стакан часовым стеклом, приливают через носик 20 мл соляной кислоты уд. После этого часовое стекло снимают и омывают водой, а содержимое стакана упаривают досуха на водяной бане или плитке с умеренным нагревом. [15]
Страницы: 1 2 3