Cтраница 3
После сожжения смесь фторида магния с окисью магния из пробирки количественно переносят в платиновый тигель, в который прибавляют около 0 5 г Na2CO3, 0 5 г КгСО3 и около 0 3 г мелкодробленного кварца. Смесь утрамбовывают легким постукиванием тигля, ставят на кварцевый треугольник в наклонном положении и нагревают газовой горелкой вначале умеренным пламенем, так как происходит бурное выделение углекислого газа; затем пламя постепенно увеличивают, тигель ставят в вертикальное положение и продолжают нагревание 30 мин. За это время нерастворимый фторид магния превращается в растворимый фторид щелочного металла. Далее содержимое тигля переносят в коническую колбу, тигель промывают горячей дистиллированной водой ( промывные воды собирают в ту же колбу) и для полного выщелачивания плава содержимое колбы нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин. Затем раствор фильтруют через воронку со стеклянной ватой в мерную колбу емкостью 100 мл. Колбу и осадок на фильтре промывают водой и объем раствора в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой. [31]
В платиновом тигле в течение по крайней мере 5 мин, пользуясь платиновой палочкой, тщательно смешивают 0 5 г растертой в порошок анализируемой пробы с 0 6 г также намельченного в порошок безводного карбоната натрия. Охлаждают плав, приливают 1 - 2 мл воды, дают постоять около 10 мин и перемешивают или раздавливают все кусочки, если нужно, чтобы измельчить их возможно полнее. Затем содержимое тигля переносят в стакан или чашку, применяя для обмывания тигля не более 50 мл воды. [32]
Согласно Брунку и Хбльтье [1], вместо платиновых тиглей могут применяться никелевые для разложения различных минералов сплавлением с едким натром при температуре ниже 500; при этой температуре никель разъедается мало. Едкую щелочь ( 5 г) обезвоживают сплавлением и дают затвердеть; затем добавляют тонко измельченную навеску минерала, температуру повышают до получения вязкого сплава и прекращения выделения пузырьков; наконец, сплав выдерживают при температуре ниже красного каления в течение 10 - 15 минут. Тигель следует поместить в отверстие асбестовой пластинки так, чтобы его дно находилось на несколько миллиметров ниже пластинки. Остывший сплав выщелачивают горячей водой, содержимое тигля переносят в чашку, а материал, оставшийся на стенках тигля после подсушивания, переводят в раствор вторичным сплавлением с 0 5 г едкой щелочи. [33]
Охлажденный сплав обрабатывают 40 % - ной винной кислотой. Обычно берут винной кислоты столько, сколько было взято пиросернокислой соли. Для удаления сплава из тигля последний частично наполняют растворителем, помещают на сетку или водяную баню и нагревают до тех пор, пока сплав не отстанет. Обычно куски сплава отстают от стенок тигля почти сразу. Содержимое тигля переносят в стакан, тигель тщательно споласкивают сначала растворителем, потом возможно малым количеством дестиллированной воды. Раствор в стакане нагревают при помешивании до тех пор, пока сплав не растворится. При наличии остатка его отфильтровывают и повторяют сплавление и выщелачивание винной кислотой. Соединенные фильтраты после сплавления разбавляют таким образом, чтобы они содержали 5 % винной кислоты. Затем раствор при 60 насыщают сероводородом и оставляют стоять в течение часа. Сернистый осадок отфильтровывают и промывают 2 % - ным раствором серной кислоты ( по объему), насыщенным сероводородом и содержащим 1 % винной кислоты. Waterhouse a u W. R. Schoeller a2 осадок сернистых металлов всегда слегка загрязнен земельными кислотами, и потому при тщательных анализах его надо повторно обработать и отдельно определить в нем тантал и ниобий. [34]
В платиновом тигле в течение по крайней мере 5 мин. Затем покрывают тигель крышкой и нагревают при 875 в течение 2 час. Охлаждают плав, приливают 1 - 2 мл воды, дают постоять около 10 мин. Затем содержимое тигля переносят в стакан или чашку, применяя для обмывания тигля не более 50 мл воды. [35]
Если образец содержит органические вещества, навеску предварительно прокаливают в фарфоровом тигле. Тигель ставят на электроплитку; для изоляции между тиглем и плиткой помещают небольшой кусок тонкого листового асбеста. Медленно нагревают реактивную смесь до 250 С и выдерживают при этой температуре 15 мин, перемешивая время от времени вращательным движением тигля, который держат тигельными щипцами. Необходимо очень строго выдерживать указанный температурный режим. По охлаждении содержимое тигля переносят в стакан, в который налито 100 мл дистиллированной воды, нагретой до 80 - 90 С. Необходимо следить за температурой воды. Если она будет ниже указанной, может разрушиться фосфатно-силикатный комплекс и выделится гель кремневой кислоты, что поведет к существенным ошибкам. [36]
В тигле образуется жидкая масса. Пробу охлаждают и на 1 мин вносят в муфельную печь, нагретую до 600 С. Охлаждение и нагрев повторяют еще дважды. Затем крышку ополаскивают водой, которую вносят в тигель с плавом. Через 2 - 3 мин содержимое тигля переносят в чашку. Если плав не полностью растворился и не отделяется от стенок тигля, то его вновь обрабатывают водой, пока плав не будет полностью перенесен в чашку. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем водой до метки и переносят в дистилляционную колбу, придивают по 50 мл серной кислоты и насыщенного раствора сульфата серебра. Колбу присоединяют к парообразователю и ведут отгонку при 125 - 135 С, пропуская пар. В мерную колбу вместимостью 50 мл вносят такой объем дистиллята, в котором содержится от 5 до 50 мл F -, но не более 35 мл. Затем измеряют оптическую плотность растворов при Я 615 нм. Общее содержание фтора в почве находят по гра-дуировочному графику. [37]
После отделения золота на активированном угле или соосаждением с теллуром получают раствор. Отбирают аликвотную часть с содержанием 0 1 - 1 мкг Аи ( III), выпаривают на водяной бане ( 80 С) досуха, выдерживают 15 мин. В пробирку вливают 9 5 мл 6 2 М H2S04, 0 5 мл 0 02 % - ного водного раствора бутилродамина С. В тигель наливают 6 мл бзл. Через 1 - 2 мин содержимое тигля переносят в пробирку, перемешивают 30 с. После отделения фаз измеряют интенсивность флуоресценции экстракта при 590 им. [38]
Подлежащее иследованию вещество измельчают в агатовой ступке в тонкий порошок. Для сплавления можно пользоваться пламенем спиртовой горелки, которое направляют на тигель при помощи паяльной трубки. Смесь сначала вспучивается от выделяющегося углекислого газа, затем начинает спокойно плавиться. Еще горячий тигель ставят в холодную воду, содержимое тигля переносят на фарфоровую пластинку, заливают 1 мл горячей воды, кипятят и перемешивают, пока вся сплавленная масса не превратится в порошок. Дают осадку осесть, а слегка мутную жидкость декантируют капилляром и переносят на часовое стекло. Затем фильтруют, фильтрат переносят на крышку платинового тигля, прибавляют соляную кислоту до кислой реакции и выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 2 - 3 капли соляной кислоты, разбавляют 10 каплями воды, перемешивают и нагревают. Если сухой остаток не весь переходит в раствор, а остаются крупинки, заключают, что имеют дело с силикатом. [39]