Cтраница 2
После охлаждения тигель наполняют насыщенным раствором оксалата аммония и осторожно нагревают до отделения сплава от тигля. Содержимое тигля переносят горячей водой в стакан на 250 мл, добавляют еще оксалатного раствора ( весь объем 75 мл) и осторожно нагревают до возможно более полного растворения. Раствор фильтруют в стакан на 600 мл, фильтр промывают горячей водой. [16]
HF ( около 10 мл), накрывают и выдерживают смесь на паровой бане / 2 - 1 час, в зависимости от величины осадка. Затем содержимое тигля переносят в платиновую чашку струей воды, тщательно очищая стенки тигля. Объем раствора доводят до 25 - 30 мл водой. Раствор оставляют на несколько минут для осаждения осадка и фильтруют. Осадок промывают сначала разбавленной HF, а затем дважды водой, после чего осторожно сжигают в закрытом тигле. [17]
Тигель накрывают продырявленной крышкой, лучше всего из никкелевой жести, пропускают водород и в продолжение 20 минут нагревают на сильной горелке до светлокрасного каления. По охлаждении в струе водорода содержимое тигля переносят в сухой стакан; отмеривают 25 мл крепкой соляной кислоты, сначала наполняют тигель почти до краев, а затем остаток кислоты вливают в стакан. Тигель и стакан покрывают часовыми стеклами и слегка нагревают до растворения. По охлаждении до температуры тела в тигель и стакан всыпают немного КСЮ3 и через несколько минут, ополоснув часовые стекла, содержимое тигля переводят в стакан. Затем прибавляют чистого восстановленного водородом железа ( Ferrum reductumMerck а) 4 и слабо подогревают. [18]
После остывания и растрескивания плава в тигель наливают воду до краев плава. Плав очень скоро отстает от стенок, и тогда содержимое тигля переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, охлаждают и доводят раствор а колбе яо метки; перемешивают и по отстаивании осадка берут в две конические колбы ( на 100 мл) по / w части раствора. В каждую колбу прибавляют по 10 капель 30 % - ной перекиси водорода для удаления главным образом органических восстановителей и кипятят 1 мин. Растворы охлаждают, в первую колбу прибавляют 1 - 2 капли раствора фенолфталеина и нейтрализуют соляной кислотой. [19]
Эту операцию выполняют следующим образом. Приблизительно 0 1 г сухого вещества смешивают в тигле с 0 4 г химически чистого безводного Na2GO3, приливают 50 - 60 капель дистиллированной воды, доводят смесь до кипения и кипятят 5 мин, добавляя воду взамен испарившейся. Содержимое тигля переносят в коническую пробирку, центрифугируют и отделяют осадок. Полученный раствор называется содовой вытяжкой, В ней и открывают анионы 1 - 3 - й групп, как описано на стр. [20]
Осадок сульфида меди помещают в фарфоровый тигель, осторожно озоляют и прокаливают при 450 - 500 С. Прокаленный осадок растворяют в 3 мл HNOs ( 1: 1), предварительно прокипяченной для удаления окислов азота, и выпаривают до объема две-три капли. Содержимое тигля переносят при помощи воды из промы-валки в коническую колбу емк. По охлаждении прибавляют 1 - 2 мл 4 % - ного раствора NaF ( чтобы связать железо, загрязнявшее осадок сульфида меди, в бесцветный комплекс), 10 мл ацетатного буферного раствора и индикатор мурексид до получения отчетливой желто-зеленой окраски раствора. Затем титруют 0 02 - 0 04 М раствором трилона Б до перехода окраски раствора в красновато-фиолетовую. [21]
Эту операцию выполняют следующим образом. Приблизительно 0 1 г сухого вещества смешивают в тигле с 0 4 г химически чистого безводного карбоната натрия Na2CO3, приливают 50 - 60 капель дистиллированной воды, доводят смесь до кипения и кипятят 5 мин, добавляя воду взамен испарившейся. Содержимое тигля переносят в коническую пробирку, центрифугируют и отделяют осадок. Полученный раствор называется содовой вытяжкой. В ней и открывают анионы 1 - 3 групп, как описано на стр. [22]
Эту операцию выполняют следующим образом. Приблизительно 0 1 г сухого вещества смешивают в тигле с 0 4 г химически чистого безводного карбоната натрия Na2CO3, приливают 50 - 60 капель дистиллированной воды, доводят смесь до кипения и кипятят 5 мин, добавляя воду взамен испарившейся. Содержимое тигля переносят в коническую пробирку, центрифугируют и отделяют осадок. Полученный раствор называется содовой вытяжкой. В ней и обнаруживают анионы 1 - 3 - й групп, как описано на стр. [23]
Расплаву дают застыть на стенках тигля, после чего вводят 1 г чистого едкого кали и воду в количестве, достаточном, чтобы покрыть плав. Закрытый крышкой тигель нагревают на горячей плите 1 - 2 часа до полного разложения сплавленной массы. Содержимое тигля переносят в небольшой стакан, перемешивают с мацерированной бумагой и фильтруют, следя за тем, чтобы в фильтрате не было мути. Остаток промывают 2 % - ным раствором карбоната калия, прокаливают в тигле, в котором производилось сплавление, и операцию повторяют. Полученный в результате этого остаток прокаливают, смачивают разбавленной серной кислотой, высушивают и извлекают оставшиеся ниобий и тантал, как указано выше. Содержащие карбонат калия фильтраты подкисляют соляной кислотой и кипятят. [24]
В серебряный тигель помещают 3 - 4 мл приблизительно 50 % - ного раствора КОН или NaOH, прибавляют 3 - 4 капли алкил - или арилалкоксисилана и перемешивают стеклянной палочкой. Тигель нагревают на кипящей водяной бане 20 мин. После этого содержимое тигля переносят в фарфоровую чашку, подкисляют концентрированной соляной кислотой и выпаривают-досуха. Полученный остаток переносят на фильтр, промывают водой, обливают на фильтре 0 5 % - ным уксуснокислым раствором метиленового голубого и снова промывают один раз водой. [25]
Анализ аморфного сульфида свинца упрощается тем, что нет необходимости в применении азотной кислоты. Помещают 1 0 г соли в никелевый тигель и ставят в муфельную печь, температуру в печи доводят до 750 - 770 С и поддерживают ее в течение приблизительно 30 мин. После охлаждения содержимое тигля переносят в колбу, растворяют в буферном растворе и анализируют, как описано выше. [26]
Анализ аморфного сульфида свинца упрощается тем, что нет необходимости в применении азотной кислоты. Навеску соли 1 00 г помещают в никелевый тигель и ставят в муфель, температуру в муфеле доводят до 750 - 770 и поддерживают ее около получаса. После охлаждения содержимое тигля переносят в колбу, растворяют в буферном растворе и анализируют, как описано выше. [27]
Анализ аморфного сульфида свинца упрощается тем, что нет необходимости в применении азотной кислоты. Помещают 1 0 г соли в никелевый тигель и ставят в муфельную печь, температуру в печи доводят до 750 - 770 С и поддерживают ее в течение приблизительно 30 мин. После охлаждения содержимое тигля переносят в колбу, растворяют в буферном растворе и анализируют, как описано выше. [28]
В фарфоровый стакан вместимостью 250 мл загружают продукт гидролиза сульфата титана с содержанием 80 - 82 % ТЮ2 ( при расчете количества исходных веществ продукт гидролиза условно приравнивают к Н2ТЮ3), раствор бихромата натрия с концентрацией 120 г / л и тонкоизмельченную серу. Включают мешалку и содержимое стакана перемешивают в течение 1 ч до получения однородной массы, которую отфильтровывают на воронке Бюхнера и высушивают при 100 - 120 С. По охлаждении содержимое тигля переносят в фарфоровый стакан вместимостью 500 мл и отмывают от водорастворимых солей хрома декантацией, затем отфильтровывают на воронке Бюхнера, высушивают при 100 - 105 С и измельчают в фарфоровой ступке. [29]
В никелевый тигель емкостью 50 мл помещают навеску сплава 0 1 г, добавляют 10 мл раствора NaOH и закрывают крышкой. По прекращении реакции тигель осторожно нагревают до полного растворения пробы. Раствор охлаждают и содержимое тигля переносят в стакан емкостью 150 мл, в который предварительно наливают 12 5 мл азотной кислоты. Стакан накрывают стеклом и осторожно нагревают до посветления раствора. Если сплав содержит много марганца, то раствор иногда приобретает коричневато-желтый оттенок от взвешенной двуокиси марганца. Затем прибавляют по каплям 1 % - ный раствор щавелевой кислоты до полного восстановления перманганата калия. [30]